[發(fā)明專利]一種包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法

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• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107658437A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳壘;陳振宇;王書洋;姬秀娟;王方然;賈煥煥;李金鳳;崔海濱;陳志山
• 申請（專利權(quán)）人: 河南工程學(xué)院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司41125
• 代理人: 張紹琳,孫詩雨

1.一種包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）將鋰源、鎳源、錳源與高分子分散劑，依次加入到去離子水中，攪拌均勻得到混合液A；所述鋰源、鎳源、錳源與高分子分散劑的物質(zhì)的量之比為鋰源：鎳源：錳源：高分子分散劑=1：（0.45-0.5）：（1.45-1.5）：（0.01-0.05）；

（2）將步驟（1）中得到的混合液A在600-1200r/min的轉(zhuǎn)速下球磨2-5h，然后噴霧干燥造粒，置于空氣氣氛下高溫?zé)Y(jié)得到高電壓鎳錳酸鋰材料；

（3）將鋰源、鈦源、碳源和高分子分散劑，依次加入到去離子水中，攪拌均勻得到混合液B；所述鋰源、鈦源、碳源、高分子分散劑的物質(zhì)的量之比為鋰源、鈦源、碳源、高分子分散劑=1：（1.15-1.20）：（0.05-0.10）：（0.01-0.05）；

（4）將步驟（2）中得到的高電壓鎳錳酸鋰材料置于步驟（3）中得到的混合液B中，在2000-2500r/min的轉(zhuǎn)速下球磨5-8h，然后噴霧干燥造粒，置于惰性氣氛下高溫?zé)Y(jié)得到包覆改性的高電壓鎳錳酸鋰材料。

2.如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（3）中的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰或草酸鋰中的一種或幾種。

3.如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的鎳源為乙酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、乙酰丙酮鎳或堿式碳酸鎳。

4.如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的錳源為碳酸錳、硝酸錳、乙酸錳、硫酸錳、氯化錳、二氧化錳、三氧化二錳或草酸錳中的一種或幾種。

5.如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）和步驟（3）中的高分子分散劑為海藻酸、明膠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或羧甲基纖維素中的任意一種。

6.如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的鈦源為鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、二氧化鈦或氯化鈦。

7.如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中的的碳源為檸檬酸、蔗糖、葡萄糖、乳糖或果糖中的一種或幾種。

8. 如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中和步驟（4）中噴霧干燥造粒的條件為進(jìn)口溫度200-260 ℃，出口溫度為80-120 ℃。

9. 如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中高溫?zé)Y(jié)的溫度為在450-550 ℃下預(yù)燒3-5 h，然后升溫至700-1000 ℃下煅燒8-20 h，得到高電壓鎳錳酸鋰材料，空氣氣氛為燒結(jié)過程中連續(xù)通入干燥氧氣、空氣或混合的氧氣與空氣。

10. 如權(quán)利要求1所述的包覆改性高電壓鎳錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于所述步驟（4）中高溫?zé)Y(jié)的溫度為在650-850 ℃下煅燒10-15 h，得到包覆改性的高電壓鎳錳酸鋰材料，惰性氣氛為燒結(jié)過程連續(xù)通入氮氣、氦氣或氬氣。