[發明專利]一種耐蝕性可調控的鎂合金表面多級納米涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201710747970.1
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN107723680B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 羅嵐;劉勇;王立;王雨;郭銳
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;C23C16/34;C23C16/455;B82Y40/00;A61L27/04;A61L27/30;A61L27/50
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種耐蝕性可調控的鎂合金表面多級納米涂層的制備方法，其特征是包含以下步驟：

（1）鎂合金除氫：將鎂合金試樣置于氣氛爐中，控制氣氛爐爐溫160~200℃，保溫1~2小時；

（2）PE-ALD工作腔準備：確認供氣壓力，干燥氦氣壓力為0.45~0.55MPa，反應氣源壓力為0.2MPa；設置加熱器溫度為100℃、腔體溫度為100℃、吹掃溫度為100℃、熱阱溫度為300℃，開啟真空泵、流量計、加熱器；待溫度穩定，關閉真空泵、空氣流量計、加熱器，隨后充氣至壓力為760torr；打開工作腔體，放入除氫后的鎂合金試樣，關閉腔門；

（3）多級納米涂層的制備：

單級納米涂層為TiN_x/TiO₂，X=0.5~2.0；

所述單級納米涂層中TiN_x，X=0.5~2.0薄膜厚度為6~8nm；其制備過程為：以氨氣、一氧化碳、四二乙基氨鈦為反應氣源；設置加熱器為230℃、吹掃溫度為120℃~80℃、熱阱溫度為400℃、泵管溫度為100℃；工藝壓力為0.15torr，氨氣和一氧化碳按1:7比例注氣時間為0.02s、吹掃時間為60s；四二乙基氨鈦注氣時間為0.02~0.1s、吹掃時間為60s；每次循環薄膜厚度增加0.05~0.2nm，多次循環這一過程直至氮化鈦薄膜厚度達到設計標準；

所述單級納米層中TiO₂薄膜厚度為8~10nm；其制備過程為：以異丙醇鈦、水為反應氣源；設置加熱器溫度為250℃、吹掃溫度為120℃~80℃、熱阱溫度為400℃、泵管溫度為100℃；工藝壓力為0.15torr，異丙醇鈦注氣時間為0.02s、吹掃時間為80s；水注氣時間為0.015s、吹掃時間為80s；每次循環薄膜厚度增加0.5nm，多次循環這一過程直至二氧化鈦薄膜厚度達到設計標準；

將以上單級納米涂層通過N次疊加，即得到多級納米涂層，N≥1；

（4）PE-ALD工作腔還原：關閉反應氣源，設置加熱器溫度為100℃、腔體溫度為100℃、吹掃溫度為100℃、熱阱溫度為300℃，開啟真空泵、流量計、加熱器；待溫度穩定，關閉真空泵、流量計、加熱器，充氣至壓力為760torr；打開工作腔體，取出鎂合金試樣，關閉腔門。

2.根據權利要求1所述的一種耐蝕性可調控的鎂合金表面多級納米涂層的制備方法，其特征是所述的多級納米涂層，其耐蝕性通過調節單級納米涂層中TiN_x，X=0.5~2.0的氮原子含量進行調控； TiN_x，X=0.5~2.0中氮原子含量隨著四二乙基氨鈦注氣時間的增加而下降，氮原子的含量下降時，耐蝕性提高。

3.根據權利要求1所述的一種耐蝕性可調控的鎂合金表面多級納米涂層的制備方法，其特征是所述的多級納米涂層，其耐蝕性通過多級納米涂層中單級納米涂層的疊加次數進行調控；疊加層數每增加1，級數增加1，耐蝕性提高。