[發(fā)明專利]一種類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710744811.6
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107689272B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李喜寶;黃軍同;張華森;馮志軍;羅軍明;尹慶慶;李潔慈
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/08
• 代理公司: 南昌洪達專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

本發(fā)明公開了一種類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，通過溶膠?凝膠制備、旋涂及煅燒工藝，形成g?C₃N₄改性Al摻雜的ZnO透明導(dǎo)電薄膜。其中，Al摻雜有效地提高了薄膜的載流子濃度和遷移率，致使電阻率下降，而氮化碳的加入使其和氧化鋅形成一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)，在紫外?可見光照射下，誘導(dǎo)電子?空穴對的分離，并且在兩者之間形成電子和空穴的雙向轉(zhuǎn)移，降低了電子?空穴的復(fù)合率，在紫外?可見光照射下透明導(dǎo)電薄膜光電流增強，電阻率降低到約原來的1/15~1/20，且氮化碳的加入對薄膜在紫外?可見光區(qū)的透光率無明顯影響。本發(fā)明的突出優(yōu)點是制備工序簡單，工藝成本低，性能獨特，重現(xiàn)性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO(AZO)透明導(dǎo)電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

透明導(dǎo)電薄膜具有高導(dǎo)電性、在可見光范圍內(nèi)的高透光性以及在紅外光范圍內(nèi)的高反射性等優(yōu)點，將透明性與導(dǎo)電性相結(jié)合，使其成為功能材料中極具特色的一類薄膜光電材料。目前，ZnO透明導(dǎo)電薄膜作為一種新型的寬禁帶（3.3 eV）半導(dǎo)體材料，對可見光響應(yīng)弱，在可見光下導(dǎo)電性差。

普通氮化碳經(jīng)過剝離可形成類石墨烯的層狀結(jié)構(gòu)，而且類石墨烯氮化碳的禁帶寬度僅有2.7 eV左右，具有較好的可見光響應(yīng)能力。通過類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜，使其在紫外-可見光的照射下受到激發(fā)，誘導(dǎo)電子-空穴分離，而且類石墨烯氮化碳和ZnO之間的相互協(xié)同作用，使電子和空穴形成雙向轉(zhuǎn)移的過程，有利于提高電子-空穴對的分離效率，進而使薄膜的光電流增強，因此在本發(fā)明中，我們采用溶膠-凝膠結(jié)合旋涂方法制備類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜，解決了普通ZnO基透明導(dǎo)電薄膜在可見光區(qū)電導(dǎo)率不高的問題，使其在紫外-可見光區(qū)導(dǎo)電性均顯著提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于首次提供一種類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，本發(fā)明制備的透明導(dǎo)電薄膜中類石墨烯氮化碳和Al摻雜ZnO形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，提高了電子-空穴對的分離效率，從而顯著提高了透明導(dǎo)電薄膜在紫外-可見光下的電導(dǎo)率。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，其制備方法步驟如下：一種類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜的制備方法。

（1）將一定量的水合乙酸鋅溶解在無水乙醇中，然后加入等摩爾的二乙醇胺作為穩(wěn)定劑，在50-100 ℃下水浴0.5-5 h，形成均勻的透明溶液，再加入一定量的水合硝酸鋁（0.5-5 at%），繼續(xù)水浴0.5-5 h直至形成透明均質(zhì)溶液，將溶液靜置陳化12-24 h；

（2）將一定量的尿素溶于蒸餾水中，以10-20 ℃/min升溫到300-450 ℃并保溫0.5-3 h，然后繼續(xù)升至400-650 ℃保溫1-4 h，得到淡黃色氮化碳粉體；將制備的氮化碳粉體分散到體積比例為(1-3) :1的醇水溶液中超聲剝離，獲得層狀類石墨烯氮化碳；

（3）在鍍膜前將一定量的類石墨烯氮化碳（1-5 wt%）超聲分散在步驟（1）的氧化鋅溶膠中；

（4）清洗玻璃基片，將玻璃基片先用蒸餾水超聲清洗5-20 min，然后在一定濃度（10-30 wt%）的HF酸溶液中浸泡20-60 min，最后再用蒸餾水、丙酮和無水乙醇清洗，烘干備用；

（5）將玻璃基片放置于勻膠機上，以一定的勻膠速度（500-4000 rpm）均勻鍍膜，每次鍍膜結(jié)束后在烘箱中烘干，并在馬弗爐中預(yù)燒，最后進行退火熱處理。

本發(fā)明通過溶膠-凝膠及旋涂法在玻璃基片上成功制備出類石墨烯氮化碳改性Al摻雜ZnO透明導(dǎo)電薄膜，顯著提高了ZnO透明導(dǎo)電薄膜的電導(dǎo)率，且工藝簡單、成本低廉，便于工業(yè)化生產(chǎn)，在薄膜光電領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明