[發明專利]一種合成菲及其衍生物的方法

有效

• 申請號: 201710741191.0
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN109422604B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 劉運奎;鄭立孟;楊歡
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C1/207
• 分類號: C07C1/207;C07C15/30;C07C17/361;C07C25/22;C07C41/18;C07C43/20;C07D333/74
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種合成式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示的菲及其衍生物的方法，其特征在于：以式(Ⅰ)所示取代2-苯基肉桂醛類化合物或式(Ⅱ)所示2-噻吩肉桂醛為起始物，在銀催化劑、氧化劑、堿性物質、溶劑的作用下，于60℃～100℃下反應12～36小時，反應液經分離純化制備得到相應的式(Ⅲ)或式(Ⅳ)所示的菲及其衍生物；

式(Ⅰ)或式(Ⅲ)中，R為H、氯、甲氧基或苯基；

所述銀催化劑為硝酸銀、亞硝酸銀、氧化銀中的一種或多種；所述的氧化劑為二醋酸碘苯、叔丁基過氧化氫、過硫酸鉀中的一種或多種；所述的堿性物質為三氟甲磺酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、叔丁醇鈉中的一種。

2.如權利要求1所述的菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述銀催化劑的物質的量為所述起始物物質的量的10％～30％。

3.如權利要求1所述的菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述氧化劑的物質的量為所述起始物物質的量的100％～300％。

4.如權利要求1所述的菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述堿性物質的物質的量為所述起始物物質的量的100％-300％。

5.如權利要求1所述的菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述溶劑為乙腈、四氫呋喃、二氯甲烷中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述溶劑的體積以所述起始物的物質的量計為1～2mL/mmol。

7.如權利要求1～6之一所述的菲及其衍生物的合成方法，其特征在于所述分離純化為：反應液中加入柱層析硅膠，并通過減壓蒸餾除去溶劑，再通過柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯體積比為100:1的混合液作為洗脫劑洗脫，收集含目標產物的洗脫液，蒸除溶劑得到目標產物。