[發明專利]一種高含量石墨烯改性尼龍6母粒及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710741140.8
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107459642B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 陳如意;鄧凱桓;陳憲宏
• 申請（專利權）人: 長沙五犇新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G69/14
• 分類號: C08G69/14;C08G69/16;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04;C08L77/02;C08J3/22;D01F8/12;D01F1/09
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陸僖;寧星耀

一種高含量石墨烯改性尼龍6母粒及其制備方法和應用，所述母粒包括：己內酰胺、氧化石墨烯、偶聯劑、分散劑、催化劑和分子量調節劑。所述方法包括：（1）將氧化石墨烯、偶聯劑混合，加熱超聲攪拌，然后加入分散劑，加熱攪拌，再加入催化劑，加熱攪拌，得石墨烯漿液；（2）將己內酰胺和分子量調節劑加熱攪拌，加入石墨烯漿液，開環反應，抽真空，聚合，靜止，降溫充氮，出料，冷卻切粒，得半成品；（3）經熱水萃取，烘干，即成。將所述母粒用于制造導熱、導電、抗靜電尼龍復合材料及纖維。本發明母粒特性粘度高，石墨烯含量高，制備的復合材料導熱系數高，表面電阻低，彎曲強度、拉伸強度高；本發明方法工藝簡單，成本低，能實現大規模生產。

技術領域

本發明涉及一種尼龍6母粒及其制備方法和應用，具體涉及一種高含量石墨烯改性尼龍6母粒及其制備方法和應用。

背景技術

石墨烯具有十分完整的二維晶體結構，是由六個碳原子組成一個六邊形，厚度為一個原子層。碳原子之間由SP2雜化σ鍵連接，這種結構賦予石墨烯優異的力學性能和結構剛性；石墨烯中，每個碳原子都有一個未成鍵的P電子，這些P電子可在晶體中自由移動，其速度可達光速的1/300，這種特性賦予石墨烯優異的導電性；石墨烯的熱系數高達5300W/m·k，是一種極好的導熱材料。

利用石墨烯改性尼龍可制造導熱尼龍復合材料，用于節能燈燈座、小型機電設備外殼，具有優異的導熱性。與目前的填充改性尼龍比較，無機填料添加少，力學性能更好。石墨烯改性尼龍還可用于紡絲，制造抗靜電纖維和導電纖維，與傳統的添加抗靜電劑或導電碳黑方式比較，具有添加量小，提高其可紡性和抗靜電纖維的拉伸強度的特點，可用于特種服裝及電子屏蔽材料的制造。但是，由于石墨烯粒徑為納米級，而且呈蓬松狀，很難與尼龍等聚合物共混，一方面，連續計量喂料困難，石墨烯在容器中呈一種流淌狀態，難以定量喂料；另一方面，石墨烯的比重比尼龍樹脂小得多，很難實現與尼龍樹脂之間的互溶。因此，石墨烯在聚合物方面的應用變得十分困難。

CN101760011A公開了一種尼龍6/氧化石墨納米復合材料的制備方法，通過采用原位聚合的方法，將氧化石墨烯直接加入到己內酰胺中，進行聚合得到石墨烯改性尼龍6。雖然在石墨烯添加量很小時，如1%以下時，將石墨烯直接加入己內酰胺中，可制得石墨烯分散較好的石墨烯尼龍6復合材料，但當加入量超過1%時，石墨烯很難均勻分散于尼龍6 樹脂中。

CN103215869A公開了一種石墨烯改性尼龍6 纖維的制造方法，該方法是先將石墨烯經羧基化，酰氯化處理后，再經二元胺處理，得表面帶有活性氨基的氧化石墨烯，將這種氧化石墨烯與己內酰胺混合，用6-氨基己酸作引發劑，經聚合反應制備石墨烯改性尼龍6，經擠出紡絲制備石墨烯改性尼龍6 纖維。但是，該工藝在石墨烯表面處理過程中會產生大量的有機酸、堿廢水，且處理工藝十分復雜；同時，由于石墨烯加入量僅1%，作為制備紡絲用改性尼龍6必須在萬噸級規模裝置上生產，而在規模化連續裝置上生產石墨烯改性尼龍6，切換品種過程中必須清理聚合設備，必將產生大量的過渡廢料，因此，該工藝無法實現大規模工業化生產。

CN105585899A公開了一種石墨烯改性耐高溫尼龍復合材料制備方法。該方法采用磷酸鹽作催化劑，加入石墨烯0.05～2份，成核劑0.05～0.3份，封端劑為苯甲酸，乙酸、丙酸、鄰苯二甲酸酐或苯甲酸，以6T鹽或10T鹽等為單體，經熔融聚合制備石墨烯改性耐高溫尼龍。但是，該方法中，石墨烯的用量也未超過2%，仍然沒有解決石墨烯在尼龍中的分散問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種石墨烯含量高，分散性好的高含量石墨烯改性尼龍6母粒。

本發明進一步要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種工藝簡單，成本低，能實現大規模生產的高含量石墨烯改性尼龍6母粒的制備方法。

本發明更進一步要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種高含量石墨烯改性尼龍6母粒的應用。