[發(fā)明專利]一種高含量石墨烯改性尼龍6母粒及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710741140.8 | 申請日： | 2017-08-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107459642B | 公開（公告）日： | 2020-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳如意;鄧凱桓;陳憲宏 | 申請（專利權(quán)）人： | 長沙五犇新材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G69/14 | 分類號(hào)： | C08G69/14;C08G69/16;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04;C08L77/02;C08J3/22;D01F8/12;D01F1/09 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 陸僖;寧星耀 |
| 地址： | 410323 湖南省長*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含量 石墨 改性 尼龍 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種高含量石墨烯改性尼龍6母粒，其特征在于，包括以下原料：己內(nèi)酰胺、氧化石墨烯、偶聯(lián)劑、分散劑、催化劑和分子量調(diào)節(jié)劑；所述氧化石墨烯的粒徑為10～50nm；所述偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑，包括硅烷偶聯(lián)劑KH-550、硅烷偶聯(lián)劑KH-560或硅烷偶聯(lián)劑KH-570中的一種或幾種；所述分散劑為含有酰胺基或羰基的有機(jī)化合物，包括芥酸酰胺、油酸酰胺、椰子油二乙醇酰胺、季戊四醇酯、油酸異辛酯或聚乙二醇酯中的一種或幾種；所述催化劑為水、亞磷酸三苯酯或磷酸中的一種或幾種；所述分子量調(diào)節(jié)劑為有機(jī)酸類化合物，包括己二酸、草酸、對苯二甲酸、硬脂酸、葵二酸或苯甲酸中的一種或幾種；
所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒的制備方法，包括以下步驟：（1）將氧化石墨烯、偶聯(lián)劑混合，加熱超聲攪拌，然后加入分散劑，加熱攪拌，再加入催化劑，加熱攪拌，得石墨烯漿液；
（2）將己內(nèi)酰胺和分子量調(diào)節(jié)劑加入聚合釜中，加熱至己內(nèi)酰胺熔化，在攪拌下，加入步驟（1）所得石墨烯漿液，待石墨烯漿液加料完畢，繼續(xù)升溫?cái)嚢柽M(jìn)行開環(huán)反應(yīng)后，開始抽真空，加熱攪拌聚合，停止攪拌，平衡靜止，降溫充氮出料，冷卻切粒，得高含量石墨烯改性尼龍6母粒半成品；
（3）將步驟（2）所得高含量石墨烯改性尼龍6母粒半成品進(jìn)行熱水萃取，烘干，得高含量石墨烯改性尼龍6母粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒，其特征在于，各原料的重量份如下：己內(nèi)酰胺：100份，氧化石墨烯：1～15份，偶聯(lián)劑：0.1～2.0份，分散劑：0.3～4.0份，催化劑：1.0～3.0份，分子量調(diào)節(jié)劑：0.1～1.0份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒，其特征在于：步驟（1）中，氧化石墨烯、偶聯(lián)劑混合后，所述加熱的溫度為60～100℃，攪拌的速度為40～100r/min，超聲的頻率為20～40Hz，超聲攪拌的時(shí)間為10～30min；分散劑加入后，所述加熱的溫度為60～120℃，攪拌的速度為200～300r/min，攪拌的時(shí)間為5～20min；催化劑加入后，所述加熱的溫度為60～80℃，攪拌的速度為60～100r/min，攪拌的時(shí)間為5～10min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒，其特征在于：步驟（2）中，所述加熱至己內(nèi)酰胺熔化的溫度為50～90℃；加入石墨烯漿液的攪拌速度為40～150r/min；所述開環(huán)反應(yīng)的溫度為250～280℃，時(shí)間為3～6h，開環(huán)反應(yīng)時(shí)的攪拌速度為40～150r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒，其特征在于：步驟（2）中，所述抽真空后的真空度為-0.03～-0.08MPa；所述加熱攪拌聚合的溫度為260～290℃，加熱攪拌聚合的時(shí)間為1～3h，攪拌的速度為40～150r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒，其特征在于：步驟（2）中，所述平衡靜止的時(shí)間為30～120min；所述降溫充氮出料是指降溫至250～260℃后，充氮至壓力為0.1～0.3MPa，并在此壓力下出料；所述冷卻為水槽冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒，其特征在于：步驟（3）中，所述熱水萃取的水溫為90～100℃，熱水萃取的料液比為1:2～4，熱水萃取的總時(shí)間為1.5～2.5h，熱水萃取的次數(shù)≥2次；所述烘干的溫度為100～120℃，時(shí)間為3～5h。
8.一種如權(quán)利要求1~7任一所述高含量石墨烯改性尼龍6母粒的應(yīng)用，其特征在于：將其用于制造導(dǎo)熱、導(dǎo)電尼龍復(fù)合材料和永久性抗靜電尼龍6纖維或永久性抗靜電尼龍66纖維。
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