[發明專利]一種高吸附容量的氧化鎂化學修飾硅藻土的制備方法

有效

• 申請號: 201710740666.4
• 申請日: 2017-08-25
• 公開（公告）號: CN107486141B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 杜玉成;王學凱;祁超;李揚;吳俊書;李強;張豐
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01J20/14
• 分類號: B01J20/14;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種高吸附容量的氧化鎂化學修飾硅藻土的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將硅藻土溶于氨水，通過攪拌使氨水充分浸漬硅藻土，形成硅藻土懸液；所述氨水的濃度為22～28％，所述硅藻土和所述氨水的質量體積比為0.07～0.09g/mL；

2)將十六烷基三甲基溴化銨加入上述硅藻土懸液中，得初步改性硅藻土懸液；所述十六烷基三甲基溴化銨的添加量與硅藻土的質量比為0.025～0.05：1；

3)將氯化鎂溶液緩慢滴加到所述初步改性硅藻土懸液中，得混合液；所述硅藻土與氯化鎂的質量之比為1：0.4～0.6；所述氯化鎂溶液的質量濃度為0.03～0.05g/mL；

4)將上述混合液在160～200℃的水熱條件中陳化處理2～6h，冷卻后洗滌，過濾得到氫氧化鎂負載的硅藻土前驅體；

5)將所述氫氧化鎂負載的硅藻土前驅體經干燥后進行煅燒，得氧化鎂化學修飾硅藻土。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中，攪拌的具體操作為將溶有硅藻土的氨水在溫度22～28℃的條件下，以70～80r/min磁力攪拌25～35min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中氯化鎂的滴加的速度為50滴/min；

和/或所述步驟3)中滴加的過程中對硅藻土懸液以70～80r/min的速度進行磁力攪拌。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述步驟4)中陳化處理的具體操作為在180℃的水浴條件下處理2h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟5)中煅燒的溫度為400～600℃。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟5)中煅燒的溫度為400～600℃。

7.根據權利要求1-3、5、6任一項所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將硅藻土溶于濃度為25％的氨水，通過磁力攪拌使氨水充分浸漬硅藻土，形成濃度為0.08～0.085g/mL的硅藻土懸液；

2)將十六烷基三甲基溴化銨加入上述硅藻土懸液中，所述十六烷基三甲基溴化銨與硅藻土的質量比為0.04～0.05：1，得初步改性的硅藻土懸液；

3)將質量濃度為0.03～0.05g/mL的氯化鎂溶液以50滴/min的速度，滴加到所述初步改性硅藻土懸液中，得混合液，滴加的過程中，對所述初步改性的硅藻土懸液進行磁力攪拌，滴加完畢后，所述硅藻土與所述氯化鎂的質量之比為1：0.4～0.5；

4)將上述混合液在180℃的水熱條件中陳化處理2h，冷卻后洗滌，過濾得到氫氧化鎂負載的硅藻土前驅體；

5)將所述氫氧化鎂負載的硅藻土前驅體經干燥后在450～550℃的條件下進行煅燒，得氧化鎂化學修飾硅藻土。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將硅藻土溶于濃度為25％的氨水，通過磁力攪拌使氨水充分浸漬硅藻土，形成濃度為0.08～0.085g/mL的硅藻土懸液；

2)將十六烷基三甲基溴化銨加入上述硅藻土懸液中，所述十六烷基三甲基溴化銨與硅藻土的質量比為0.04～0.05：1，得初步改性的硅藻土懸液；

3)將質量濃度為0.03～0.05g/mL的氯化鎂溶液以50滴/min的速度，滴加到所述初步改性硅藻土懸液中，得混合液，滴加的過程中，對所述初步改性的硅藻土懸液進行磁力攪拌，滴加完畢后，所述硅藻土與所述氯化鎂的質量之比為1：0.4～0.5；

4)將上述混合液在180℃的水熱條件中陳化處理2h，冷卻后洗滌，過濾得到氫氧化鎂負載的硅藻土前驅體；

5)將所述氫氧化鎂負載的硅藻土前驅體經干燥后在450～550℃的條件下進行煅燒，得氧化鎂化學修飾硅藻土。

9.權利要求1～8任一項所述方法制備得到的氧化鎂改性硅藻土。