[發(fā)明專利]一種高吸附容量的氧化鎂化學(xué)修飾硅藻土的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710740666.4
• 申請(qǐng)日: 2017-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN107486141B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜玉成;王學(xué)凱;祁超;李揚(yáng);吳俊書;李強(qiáng);張豐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/14
• 分類號(hào): B01J20/14;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發(fā)明涉及一種高吸附容量的氧化鎂化學(xué)修飾硅藻土的制備方法，包括如下步驟：1)將硅藻土溶于氨水中，通過攪拌使氨水充分浸漬硅藻土，形成硅藻土懸液；2)將氯化鎂溶液緩慢滴加到所述硅藻土懸液中，使氯化鎂與氨水充分反應(yīng)后充分?jǐn)嚢瑁没旌弦海?)將上述混合液在160～200℃水熱反應(yīng)陳化處理2～6h，冷卻后洗滌，過濾得到氫氧化鎂負(fù)載的硅藻土前驅(qū)體；4)將所述氫氧化鎂負(fù)載的硅藻土前驅(qū)體經(jīng)干燥后進(jìn)行鍛燒，得氧化鎂改性硅藻土。本發(fā)明制備得到的硅藻土的表面積和吸附容量大，而且氧化鎂以“生長(zhǎng)”的方式負(fù)載于硅藻土的表面，與直接負(fù)載的方式相比，氧化鎂在硅藻土表面的穩(wěn)定性更高，有利于延長(zhǎng)復(fù)合材料的使用壽命。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，是一種硅藻土表面原位生長(zhǎng)花狀納米結(jié)構(gòu)氧化鎂，即高吸附容量或高比表面積氧化鎂化學(xué)修飾硅藻土的制備方法。

背景技術(shù)

治理重金屬離子污染一直受到社會(huì)的高度關(guān)注，相關(guān)的新材料、新技術(shù)、新技術(shù)成為研究熱點(diǎn)。目前，重金屬污染廢水治理方法有十幾種，但真正能規(guī)模化應(yīng)用的只有藥劑法、電絮凝法、二次膜法和吸附法。相比較而言，吸附法簡(jiǎn)便、實(shí)用，應(yīng)用最多，但吸附法在應(yīng)用中主要受限于材料(吸附劑)的吸附效能。具有多孔、大比表面和豐富表面官能團(tuán)，是優(yōu)異的重金屬離子吸附材料，其中材料有序孔道結(jié)構(gòu)和合理孔徑分布尤為重要。目前適合吸附重金屬離子的多孔材料主要是活性碳、分子篩、多孔纖維等。由于分子篩、多孔纖維成本非常高，限制其工業(yè)應(yīng)用；只有活性碳在商業(yè)應(yīng)用，而活性碳孔道結(jié)構(gòu)不規(guī)則，且呈開孔狀結(jié)構(gòu)，容易解吸，無法達(dá)到深度處理重金屬離子的要求。因此高效、低成本吸附劑的制備與應(yīng)用成為制約吸附法處理重金屬離子的技術(shù)關(guān)鍵。

硅藻土是具有天然有序微孔結(jié)構(gòu)的非金屬礦物材料，小孔孔徑為20～50nm、大孔孔徑為100～300nm，其孔徑分布合理、孔道結(jié)構(gòu)有序具有制備重金屬離子優(yōu)異吸附劑的特征。主要化學(xué)成份為非晶態(tài)SiO₂，由硅氧四面體相互橋連而成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，由于硅原子數(shù)目的不確定性，導(dǎo)致網(wǎng)絡(luò)中存在配位缺陷和氧橋缺陷等[11]。因此在其表面存在大量Si-O-懸空鍵，容易結(jié)合H而形成Si－OH，即表面硅羥基。表面硅羥基在水中易解離成Si－O-和H+，使得硅藻土表面呈現(xiàn)負(fù)電性。因此，硅藻土吸附重金屬陽(yáng)離子具有天然的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢(shì)。由于硅藻土微孔結(jié)構(gòu)的天然性，使得大幅度降低處理重金屬離子吸附材料制備費(fèi)用成為可能。然而硅藻土原礦也存在比表面積較低的問題(25～30m²/g)，導(dǎo)致其吸附容量受限。因此，需對(duì)硅藻土進(jìn)行表面處理或改性，以便大幅提高重金屬離子的吸附能力。

納米結(jié)構(gòu)材料是表面活性官能團(tuán)最為豐富的材料，尤其是有序納米結(jié)構(gòu)材料，可顯著提高材料的比表面積和吸附容量(能力)。但純粹的納米結(jié)構(gòu)材料作為重金屬離子吸附劑，存在顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重(影響吸附效能)和吸附劑難于后續(xù)處理(固液分離困難)，且易以造成流失(浪費(fèi))和二次污染等問題。因此，在硅藻土的藻盤上，制備納米結(jié)構(gòu)有序鐵或鎂等金屬氧化物，可在增加材料表面活性官能團(tuán)同時(shí)，提高復(fù)合材料的比表面積，顯著增加其吸附容量；進(jìn)而改善該復(fù)合材料吸附重金屬離子效能，非常有實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在硅藻土表面生長(zhǎng)花狀納米氧化鎂的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將硅藻土溶于氨水，通過攪拌使氨水充分浸漬硅藻土，形成硅藻土懸液；

2)將十六烷基三甲基溴化銨加入上述硅藻土懸液中，得初步改性硅藻土懸液

3)將氯化鎂溶液緩慢滴加到所述初步改性硅藻土懸液中，得混合液；

4)將上述混合液在160～200℃的水熱條件中陳化處理2～6h，冷卻后洗滌，過濾得到氫氧化鎂負(fù)載的硅藻土前驅(qū)體；

5)將所述氫氧化鎂負(fù)載的硅藻土前驅(qū)體經(jīng)干燥后進(jìn)行鍛燒，得氧化鎂化學(xué)修飾硅藻土。