[發(fā)明專利]復(fù)方桔梗麻黃堿糖漿(II)的質(zhì)量控制方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710738471.6
• 申請(qǐng)日: 2017-08-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107543894A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧日剛;朱健萍;趙莊;譚菊英;朱榮;孫煜;曾慶花;黃慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/02;G01N31/16
• 代理公司: 廣西南寧公平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司45104
• 代理人: 楊立華

1.一種復(fù)方桔梗麻黃堿糖漿(II)的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下步驟：

<1>鹽酸麻黃堿的薄層鑒別；

<2>桔梗的薄層鑒別；

<3>薄荷腦的頂空毛細(xì)管氣相色譜法含量測(cè)定；

<4>乙醇的頂空毛細(xì)管氣相色譜法含量測(cè)定；

<5>防腐劑的HPLC法含量測(cè)定；

<6>鹽酸麻黃堿的HPLC法含量測(cè)定；

<7>氯化銨的定氮法含量測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)方桔梗麻黃堿糖漿(II)的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟<1>按以下操作進(jìn)行：取本品5ml，加氫氧化鈉試液使成堿性，加乙醚15ml振搖提取10分鐘，分取醚層，揮去乙醚濃縮至約1ml作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，用乙醇制成每1ml中含鹽酸麻黃堿500μg的溶液作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-醋酸-水4∶1∶5的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以0.2％茚三酮的丙酮溶液，于105℃加熱1～2分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)方桔梗麻黃堿糖漿(II)的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟<2>按以下操作進(jìn)行：取本品60ml，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次60ml，靜置分層，合并乙酸乙酯層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取桔梗對(duì)照藥材1g，加甲醇50ml，超聲提取30min，濾過(guò)，取濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，自“用乙酸乙酯振搖提取3次”起，同法制成桔梗對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水16∶4∶1的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以10％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)方桔梗麻黃堿糖漿(II)的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟<3>按以下操作進(jìn)行：精密量取本品5ml置于20ml頂空瓶中，密封，作為供試品溶液；另取薄荷腦對(duì)照品約15mg置于100ml量瓶中，精密加入乙醇1.5ml使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置于20ml頂空瓶中，密封，作為混合對(duì)照品溶液；照氣相色譜法測(cè)定；以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始柱溫為90℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至140℃，維持6分鐘，再以每分鐘7℃的速率升溫至200℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為20分鐘；取供試品溶液與混合對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)方桔梗麻黃堿糖漿(II)的質(zhì)量控制方法，其特征在于步驟<4>按以下操作進(jìn)行：照步驟<3>薄荷腦項(xiàng)下的方法檢查。