[發(fā)明專利]一種三聚氰胺樹(shù)脂鞣劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710736023.2
• 申請(qǐng)日: 2017-08-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107663555B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹國(guó)華;孫桂龍;高維新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海安吉德機(jī)電技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C14C3/22
• 分類號(hào): C14C3/22
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發(fā)明公開(kāi)了一種三聚氰胺樹(shù)脂鞣劑的制備方法，其特征在于：經(jīng)過(guò)配制亞硫酸氫鈉溶液、配制尿素溶液、縮合反應(yīng)和干燥步驟完成樹(shù)脂鞣劑的制備。其優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明通過(guò)在縮合反應(yīng)過(guò)程中加入一定量的分散劑，促進(jìn)了甲醛和三聚氰胺的反應(yīng)，提高了反應(yīng)效率；通過(guò)加入過(guò)量的亞硫酸氫鈉與物料中的游離甲醛發(fā)生反應(yīng)，除去了產(chǎn)品中的游離甲醛，使產(chǎn)品更加環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于皮革化學(xué)品合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三聚氰胺樹(shù)脂鞣劑的制備方法。

背景技術(shù)

皮革作為一種高分子材料，廣泛應(yīng)用于防護(hù)服、沙發(fā)、家具、室內(nèi)裝潢、飛機(jī)和汽車內(nèi)裝飾及坐墊等領(lǐng)域。毛皮的鞣制直接影響皮革的質(zhì)量，因此鞣劑的研制已成為皮革生產(chǎn)中的重點(diǎn)研究項(xiàng)目。

鞣劑通常分為：樹(shù)脂鞣劑、酚類鞣劑、金屬鞣劑、稠環(huán)化合物鞣劑。其中酚類鞣劑填充性能好，但滲透能力差，很容易造成裂面。三聚氰胺樹(shù)脂鞣劑，亦稱為樹(shù)脂鞣劑D，是一種陰離子復(fù)鞣劑，易溶于水，能與各種陰離子復(fù)鞣劑、染料和助劑相容。該類樹(shù)脂在皮革化工領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用于復(fù)鞣填充工序，尤其是對(duì)較軟的區(qū)域有特別明顯的填充效果，能解決皮革豐滿度不夠、彈性差、皮革松面等一系列問(wèn)題。樹(shù)脂鞣劑D漂白作用不明顯，皮革經(jīng)它處理后在染色時(shí)可得到非常均勻的色調(diào)，牛巴革與反絨革經(jīng)本品處理后會(huì)有更好的絨面。

傳統(tǒng)的三聚氰胺樹(shù)脂鞣劑的制備方法是首先三聚氰胺與甲醛反應(yīng)生成羥甲基三聚氰胺；然后羥甲基三聚氰胺在一定條件下發(fā)生縮合反應(yīng)，在縮合反應(yīng)中，用甲酸調(diào)節(jié)物料的pH值為7.5-9.5即可制備完成。此方法工藝流程簡(jiǎn)單，但制備得到的皮革具有非常高的游離甲醛含量，其數(shù)值遠(yuǎn)大于歐盟皮革技術(shù)規(guī)范要求和國(guó)標(biāo)GB20400-2006中規(guī)定的數(shù)值。因此不適用于皮革行業(yè)的應(yīng)用要求。而目前市面上銷售的三聚氰胺類復(fù)鞣劑絕大部分也都存在使制得的皮革內(nèi)游離甲醛含量過(guò)高的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種環(huán)保、無(wú)污染、工藝流程簡(jiǎn)單、復(fù)鞣效果好的三聚氰胺樹(shù)脂鞣劑的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種三聚氰胺樹(shù)脂鞣劑的制備方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：經(jīng)過(guò)配制亞硫酸氫鈉溶液、配制尿素溶液、縮合反應(yīng)和干燥步驟完成樹(shù)脂鞣劑的制備，具體步驟如下：

（1）配制亞硫酸氫鈉溶液：在溶解釜中加入225-235kg水，開(kāi)啟攪拌，從人孔加入130-136kg焦亞硫酸酸，攪拌至完全溶解；

（2）配制尿素溶液：在另一溶解釜中加入60-70kg水，開(kāi)啟攪拌，升溫至50℃，從人孔加入75-85kg尿素，攪拌至完全溶解；

（3）縮合反應(yīng)：將上述配制好的亞硫酸氫鈉溶液轉(zhuǎn)入縮合釜內(nèi)，開(kāi)啟攪拌，在縮合釜中加入229-239kg甲醛，甲醛加入完畢后，從人孔加入200-250kg的分散劑和41.6-43.4kg三聚氰胺，將縮合釜內(nèi)溫度升溫到90℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)2h，保溫結(jié)束后，將上述尿素溶液全部轉(zhuǎn)入縮合釜內(nèi)，然后將釜內(nèi)溫度調(diào)整至80℃，在此溫度下保溫反應(yīng)3h，保溫結(jié)束后，滴加63.6-66.4kg32%液堿，然后將縮合釜內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至55-60℃，從人孔加入49-51kg亞硫酸鈉，并在此溫度下保溫1h，然后加入5-10kg甲酸，調(diào)節(jié)縮合物內(nèi)物料，過(guò)濾除去雜質(zhì)，濾液轉(zhuǎn)入到半成品槽；

（4）干燥：上述半成品槽內(nèi)的物料經(jīng)泵輸送至壓力式噴霧干燥塔，噴霧干燥，產(chǎn)品經(jīng)二次旋風(fēng)分離進(jìn)入料倉(cāng)，完成樹(shù)脂鞣劑的制備。

進(jìn)一步的，所述步驟（3）中縮合釜加熱時(shí)夾套溫度不超過(guò)100℃。

進(jìn)一步的，所述步驟（4）中噴霧干燥塔進(jìn)風(fēng)溫度為270-290℃，出風(fēng)溫度為120-130℃。

本發(fā)明的有益效果如下：

（1）本發(fā)明通過(guò)在縮合反應(yīng)過(guò)程中加入一定量的分散劑，促進(jìn)了甲醛和三聚氰胺的反應(yīng)，提高了反應(yīng)效率；