[發明專利]苯丙氨酯片的質量控制方法

有效

• 申請號: 201710732845.3
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107543881B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 盧日剛;朱健萍;趙莊;劉莊蔚;梁秋霞;何虹;黃麗麗;李丹鳳;蔣潔;王娟
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種苯丙氨酯片的質量控制方法，其特征在于包括以下步驟：

<1>IR鑒別；

<2>有關物質檢查；

步驟<2>按照高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水50:50為流動相；檢測波長為259nm；稱取苯丙氨酯對照品約20mg，加流動相5ml溶解，加鹽酸1ml，混勻后于70℃水浴中加熱30分鐘，放冷，用氫氧化鈉試液中和至中性，用流動相稀釋至20ml，即為系統適用性溶液；精密量取20μl注入液相色譜儀；

測定法

取本品細粉適量，加流動相溶解并稀釋成每1ml中約含苯丙氨酯2mg的溶液，搖勻，濾過，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml約含20μg的溶液，作為對照溶液；取20μl供試品溶液和對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄譜圖至主峰保留時間的2倍；

<3>溶出度檢查；

<4>HPLC法含量測定。

2.根據權利要求1所述的苯丙氨酯片的質量控制方法，其特征在于步驟<1>按以下操作進行：取本品細粉適量，加乙醇20ml，研磨溶解，濾過，水浴蒸干，取殘渣，依法測定。

3.根據權利要求1所述的苯丙氨酯片的質量控制方法，其特征在于步驟<3>按照溶出度與釋放度測定法測定：取本品，以pH1.2鹽酸溶液900ml為溶出介質，轉速為每分鐘50轉，依法操作，經45分鐘時，取溶液適量濾過，棄去至少10ml初濾液，取續濾液作為供試品溶液；另精密稱取苯丙氨酯對照品22mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，再加溶出介質稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取上述兩種溶液照紫外-可見分光光度法，在260nm的波長處測定吸光度，計算出每片溶出量。

4.根據權利要求1所述的苯丙氨酯片的質量控制方法，其特征在于步驟<4>按照高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水50:50為流動相；檢測波長為259nm；稱取苯丙氨酯對照品約20mg，加流動相5ml溶解，加鹽酸1ml，混勻后于70℃水浴中加熱30分鐘，放冷，用氫氧化鈉試液中和至中性，用流動相稀釋至20ml，即為系統適用性溶液；精密量取20μl注入液相色譜儀；

測定法

取本品20片，精密稱定，研細，精密量取細粉適量，置于100ml容量瓶中，加入流動相適量溶解，并稀釋到刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；另取對照品約10mg，精密稱定，加入流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含苯丙氨酯0.4mg的溶液；精密量取上述溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，按照外標法以峰面積計算。