[發明專利]一種鹽酸達泊西汀游離堿的制備方法

在審

• 申請號: 201710732586.4
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN109400490A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 戴志成;潘瀛鵬;錢琴
• 申請（專利權）人: 揚子江藥業集團江蘇紫龍藥業有限公司
• 主分類號: C07C217/48
• 分類號: C07C217/48;C07C213/08;C07C213/10;C07C213/02;C07C303/28;C07C309/66
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1.一種固態的式I化合物的制備方法

包括：

使式II化合物精品暴露在反應條件下形成油狀的式I化合物，油狀的式I化合物暴露在重結晶條件下形成固態的式I化合物。

其中式II化合物為：

。

2.根據權利要求1所述的方法，油狀的式I化合物在重結晶時選用的良性溶劑為乙腈，與油狀的式I化合物的質量比為5∶1至20∶1。

3.根據權利要求2所述的方法，油狀的式I化合物在重結晶時選用的惰性溶劑為乙酸乙酯或醋酸異丙酯，與良性溶劑乙腈的質量比為1∶1至1∶5。

4.根據權利要求1所述的方法，油狀的式I化合物在重結晶時溶解溫度在40℃至75℃，降溫析晶溫度為-10℃至30℃。