[發(fā)明專(zhuān)利]氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料的制備方法及其在超級(jí)電容器電極中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710731429.1
• 申請(qǐng)日: 2017-08-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107658142B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金輝樂(lè);劉萌;王舜;董小妹;馮鑫;顏成展;王繼昌;葉香珠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01G11/30
• 分類(lèi)號(hào): H01G11/30;H01G11/32;H01G11/46;H01G11/86
• 代理公司: 溫州名創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發(fā)明涉及一種氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料的制備方法，如下步驟：(1)稱(chēng)取一定重量份的環(huán)戊二烯基鐵、六氯丁二烯和吡啶加入聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，混合；(2)密封，放入高溫反應(yīng)釜中，旋緊反應(yīng)釜蓋，置于烘箱中于180?220℃反應(yīng)6?24小時(shí)；(3)冷卻至室溫，打開(kāi)反應(yīng)釜，將產(chǎn)物置于烘箱中120℃，干燥6小時(shí)；(4)取適量樣品置于管式爐的石英管中間部分，通氬氣，排凈管內(nèi)的空氣；升溫速率為10℃/min，使管式爐溫度緩慢升溫，維持60?120min后儀器自動(dòng)降溫，冷至，關(guān)閉氣體，獲得氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料；所述的氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料具有優(yōu)良的電學(xué)性能，用來(lái)制作超級(jí)電容電極，在電化學(xué)領(lǐng)域具有巨大的潛力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供了一種復(fù)合材料及其制備方法、用途，具體而言，提供了一種氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料的制備方法及其在超級(jí)電容器電極中的應(yīng)用，屬于無(wú)機(jī)功能材料和電化學(xué)能源技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在現(xiàn)在的信息化時(shí)代，人們對(duì)于儲(chǔ)能設(shè)備有了更高的要求，超級(jí)電容器作為一種能源存儲(chǔ)器件，具有相對(duì)簡(jiǎn)單的工作原理、高的充放電速率(功率密度)、良好的穩(wěn)定性和使用壽命，從而成為人們廣泛關(guān)注和研究的對(duì)象。

但是與鋰電池相比，超級(jí)電容器的能量密度仍然相對(duì)較小 (Science,2008.321(5889):pp.651-652.)，其能量密度可通過(guò)E＝0.5CU²計(jì)算(C:比電容，單位F/g；U:電壓，單位V)，所以當(dāng)電壓相同時(shí)，可以通過(guò)提高比電容來(lái)提高其能量密度。因此，研究具有高比電容特性的物質(zhì)作為超級(jí)電容器的電極材料顯得非常重要，超級(jí)電容器的電極材料是決定其電容性能好壞的關(guān)鍵因素之一，因此，制備同時(shí)兼具高功率密度，高能量密度，高電容容量和循環(huán)穩(wěn)定性的電極材料是解決問(wèn)題的關(guān)鍵。

碳材料雖然具有良好的導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性、價(jià)格低廉、制備簡(jiǎn)單以及環(huán)境友好等諸多優(yōu)點(diǎn)，但其比電容最高只有200F/g，且其振實(shí)密度較低，導(dǎo)致其體積比電容較低，因而限制了它的廣泛應(yīng)用。過(guò)渡金屬氧化物中的二氧化釕的比電容非常高，但釕的價(jià)格昂貴，限制了其在商業(yè)生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用。導(dǎo)電聚合物雖然具有價(jià)格便宜、制備容易、法拉第準(zhǔn)電容高等優(yōu)點(diǎn)，但其化學(xué)穩(wěn)定性較差，電容衰減較快。由此可知，不同類(lèi)型的電極材料單獨(dú)使用時(shí)，存在導(dǎo)電性差、成本高、比電容低以及循環(huán)穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)。結(jié)合材料的不同特征制成電化學(xué)性能更優(yōu)異的復(fù)合材料是當(dāng)前研究的方向，復(fù)合材料比單一的電極材料表現(xiàn)出更多的優(yōu)點(diǎn)，可以發(fā)揮不同材料的優(yōu)勢(shì)，從而提高了超級(jí)電容器的整體性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種良好的比電容性、導(dǎo)電性且低成本的氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料。

本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供一種氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料在超級(jí)電容器電極中的應(yīng)用方法。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第一個(gè)發(fā)明目的，其技術(shù)方案是步驟如下：

(1)稱(chēng)取環(huán)戊二烯基鐵5-20mmol，加入到50mL的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽中，再加入六氯丁二烯及吡啶，六氯丁二烯的添加量為 1-30mL，所述六氯丁二烯與吡啶的摩爾比為1:0.03-30，混合；

(2)密封后放入不銹鋼高溫反應(yīng)釜中，旋緊反應(yīng)釜蓋，將其置于烘箱中于180-220℃，反應(yīng)4-20小時(shí)；

(3)自然冷卻至室溫，關(guān)閉烘箱電源，打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的產(chǎn)物全部轉(zhuǎn)移到表面皿中，然后烘干得到半成品；

(4)取半成品置于瓷舟中，將其置于管式爐的石英管中間部分，通氬氣30min，排凈管內(nèi)的空氣；然后設(shè)置溫度和反應(yīng)時(shí)間升溫程序，升溫速率為10℃/min，使管式爐溫度緩慢升至300-500℃，維持60-120min后儀器自動(dòng)降溫，冷至室溫后關(guān)閉氣體，獲得氮氧共摻雜多孔碳/四氧化三鐵復(fù)合材料。