[發明專利](Fe-Co)-BaTiO3芯-管復相多鐵材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710727983.2
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107488839B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 楊薇;郭晶;崔春翔;康立叢;張袁袁
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12;C23C14/18;C25D3/56;C23C28/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發明為一種(Fe?Co)?BaTiO₃芯?管復相多鐵材料的制備方法。該方法采用模板法?溶膠凝膠法?直流電化學沉積法相結合技術，在AAO模板上沉積Fe?Co納米線之前，首先以AAO模板的孔徑為依附體制備了BaTiO₃納米管，然后再沉積Fe?Co納米線，其中BaTiO₃納米管為鐵電相，Fe?Co納米芯為鐵磁相，利用鐵電相的壓電效應和鐵磁相的壓磁效應，從而制得(Fe?Co)?BaTiO₃芯?管復相多鐵材料。本發明工藝簡單，成本低且成功率高，產品孔結構參數即孔的直徑、長度及孔間距可調，燒結質量高，具有良好的鐵電性和鐵磁性，適用于作為新型的復相多鐵材料。

技術領域

本發明的技術方案涉及有復相多鐵材料的制造，具體地說是Fe₃Co₇-BaTiO₃、FeCo-BaTiO₃、Fe_0.28Co_0.72-BaTiO₃、Fe₇Co₃-BaTiO₃芯-管復相多鐵材料的制備方法。

背景技術

隨著科技的快速發展、信息技術的不斷更新，性能單一的材料己經很難滿足當前對新型器件微型化和多功能化的要求。多鐵材料作為近幾年快速發展的磁電功能材料，是集鐵磁性、鐵電性及磁電耦合特性于一體的共存體。其特有的磁電耦合效應即電場不僅誘導電極化還能引發磁相變，同理磁場不僅誘導磁化還能引發電相變，這種新的效應無疑為新一代功能器件的設計又多提供一個新的自由度，同時還拓寬了多鐵性材料的應用范圍。單相多鐵材料由于 d軌道電子填充方式的矛盾導致單相多鐵材料在自然界中很少存在，且利用己知的單相多鐵材料并未生產出具備實際應用價值的設備，與此同時市場迫切需求可在一種元件中實現多種功能的實用型磁電材料的出現，故到目前為止壓電材料與磁致伸縮材料組成的復相多鐵材料被廣泛的研究。

JunwuNiea將兩相單體通過機械球磨的物理方法混合，達到兩相均勻分布，之后壓片，燒結致密化，從而制備出了CoFe₂O₄/BaTiO₃陶瓷復合體系。這種復合方法存在兩相顆粒較大、界面復合較差的缺點，又由于鐵磁相被鐵電相隔離開，導致材料的鐵磁性變差，矯頑力大大下降。(JunwuNiea,Guoyue Xu,et al.Strongmagnetoelectric coupling inCoFe₂O₄–BaTiO₃ composites preparedby molten-salt synthesis method.MaterialsChemistry andPhysics 115(2009) 400–403)。V.Corra-Flores等人采用的方法為目前CoFe₂O₄/BaTiO₃核殼結構的主流制備方法，首先通過化學共沉淀法制備了CoFe₂O₄顆粒并在表面包覆油酸，獲得CoFe₂O₄磁流體，然后在溶膠凝膠合成BaTiO₃粉體的溶膠階段，加入CoFe₂O₄磁流體，磁流體在BaTiO₃溶膠中可均勻分散。將凝膠干燥后鍛燒就制備出了具有核殼結構的CoFe₂O₄為核，BaTiO₃為殼的 CoFe₂O₄/BaTiO₃復合粉體。該種方法合成路線較為復雜，且在后期固相燒結中容易出現兩相之間的化學反應，從而降低了磁電耦合效應。因此開發新型結構的磁電復合材料，對于拓展復相多鐵材料的種類具有重要意義。模板法-溶膠凝膠法-直流電化學沉積法相結合的制備方法，不需要燒結即可將鐵磁性和鐵電相兩相結合，這樣兩相之間不會發生化學反應。又由于的芯-管式鐵電/鐵磁納米復合材料包覆性良好，Fe-Co鐵磁相納米線被BaTiO₃鐵電相納米管緊緊包裹，Fe-Co鐵磁相并沒有被BaTiO₃鐵電相隔離開，因此材料的磁性能良好。在此方面的研究中，目前有報道是采用在AAO模板上直接沉積Fe-Co納米線，制備的材料只有鐵磁性，沒有鐵電性，材料的矯頑力和飽和磁化強度受到限制，很難提高。在AAO模板上直接沉積Fe₇Co₃、Fe₃Co₇和Fe₁Co₁納米線在平行于納米線方向的矯頑力僅為633.17Oe、564.28Oe和 498.32，通過改變Fe-Co的成分，并沒有提高納米線的磁性能。