[發明專利](Fe-Co)-BaTiO3芯-管復相多鐵材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710727983.2
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107488839B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 楊薇;郭晶;崔春翔;康立叢;張袁袁
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12;C23C14/18;C25D3/56;C23C28/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種(Fe-Co)-BaTiO₃芯-管復相多鐵材料的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

第一步，AAO模板的預處理

將AAO模板放在離紫外燈源相距2cm～4cm處照射，每一面各照射0.5h～1h，紫外燈的功率為30W～50W；

第二步，BaTiO₃溶膠的配制

將Ba(OH)₂·8H₂O溶于CH₃COOH中，65℃～80℃、攪拌下回流反應1h～2h，然后冷卻至室溫，再在攪拌下向其再滴加混合液，35min～50min內滴加完成后，得到鈦酸鋇溶膠液；

其中，每34mL的CH₃COOH中加入14g～17g的Ba(OH)₂·8H₂O，以及45mL～70mL混合液；混合液由鈦酸四丁酯和無水乙醇混合而成，體積比鈦酸四丁酯：無水乙醇＝(15～20)mL：(30～50)mL；

第三步，BaTiO₃納米管/AAO模板復合結構的制備

將盛有BaTiO₃溶膠的容器放在磁力攪拌器上，打開磁力攪拌器單相旋轉，轉速為4r/s～8r/s，將預處理后的AAO模板豎直浸沒入BaTiO₃溶膠液中，并且AAO模板的平面與攪拌造成的溶膠凝膠旋轉方向相垂直；10min～20min后取出模板，用去離子水沖淋模板表面的溶膠后干燥；最后將浸泡過BaTiO₃溶膠的模板放在空氣氣氛馬弗爐中以80℃/h～100℃/h的升溫速率升至730℃～750℃，保溫10h～12h后以80℃/h～100℃/h的降溫速率冷卻至室溫，即可得到BaTiO₃納米管/AAO模板復合結構；

第四步，BaTiO₃納米管/AAO模板噴金處理

將BaTiO₃納米管/AAO模板復合結構放入小型離子濺射儀中，以Au為靶材，濺射電流為8mA～10mA、真空度為5× 10^-2Pa～8× 10^-2Pa的條件下噴金2min～5min，在BaTiO₃納米管/AAO模板的一面濺射一層Au原子，Au層的厚度為1μm～10μm；

第五步，Fe-Co沉積液的配制

將FeCl₂·4H₂O、CoCl₂·6H₂O、檸檬酸、H₃BO₃和抗壞血酸加入到去離子水中，配制得到Fe-Co合金電解沉積液；其中，合金電解沉積液中，FeCl₂·4H₂O的濃度為0.25mol/L～0.35mol/L，CoCl₂·6H₂O的濃度為0.25mol/L～0.35mol/L，檸檬酸濃度為0.05mol/L～0.07mol/L，H₃BO₃的濃度為40g/L，抗壞血酸的濃度為4g/L；

第六步，(Fe-Co)-BaTiO₃芯-管復相多鐵材料的制得

以石墨電極為陽極，將第四步噴金后的BaTiO₃納米管/AAO模板為陰極，將第五步配制好的Fe-Co合金電解沉積液倒入電解沉積槽中，同時采用直流2V～3V電壓沉積納米線20min-60min，即可得到(Fe-Co)-BaTiO₃芯-管復相多鐵材料。

2.如權利要求1所述的(Fe-Co)-BaTiO₃芯-管復相多鐵材料的制備方法，其特征為所述的第三步中的干燥處理，具體為在80℃～100℃干燥箱中干燥20min～30min。