[發明專利]一種杉木精油的制備方法

有效

• 申請號: 201710727754.0
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107287027B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 沈長波;吳廷雪
• 申請（專利權）人: 黃山市巨龍生物能源科技有限公司
• 主分類號: C11B1/04
• 分類號: C11B1/04;C11B1/14;C11B3/06;C11B3/08;C11B3/12
• 代理公司: 成都坤倫厚樸專利代理事務所(普通合伙) 51247
• 代理人: 賈春林

本發明涉及木材精油的化工提取技術領域。目的是提供一種得率高、品質好的杉木精油的制備方法。采用的技術方案是：一種杉木精油的制備方法，包括蒸餾?干餾提取、干餾杉木油處理和精餾，所述提取是將杉木原料小塊和鹽水投入干餾反應釜中，以5℃/min的加熱速率升溫，收集冷凝產品并靜置分層，分離出上層的干餾杉木油。然后對干餾杉木油進行中和洗滌，將油層分離后加入己醇；將干餾杉木油與己醇混合均勻后逐滴加入過氧化物，進行反應。對反應產物進行多次蒸餾，收集杉木精油，即得。本發明操作簡單、成本低廉，得到工藝產品的得油率高，能夠得到質量符合調香級要求的杉木精油及柏木醇和柏木烯單體香料產品。

技術領域

本發明屬于木材精油的化工提取技術領域，具體涉及一種杉木精油的制備方法。

背景技術

杉木，裸子植物，屬于杉科，杉木屬，其樹體高大，紋理順直，結構細致，材質輕軟，加工容易，耐腐防蟲，耐磨性強，是我國南方最主要的造林樹種，種植廣泛、資源豐富。杉木中富含精油，其主要成分是柏木烯、柏木醇等，其組成與香氣特征均與柏木油相近，可代替高成本的柏木油應用于香料工業中。

目前，杉木精油的提取加工主要采用水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法和干餾法。水蒸氣蒸餾法提取的杉木精油是最常用的方法，此法得到的杉木精油澄清透明、香氣純正，可直接用于調香，但得油率偏低，杉木精油的得油率一般僅為1％～2％。采用溶劑提取法提取杉木精油的得油率較水蒸氣蒸餾法的得油率高，但要消耗大量的溶劑，后續處理復雜，存在能耗高、有溶劑殘留等問題。采用干餾法提取杉木精油的得油率較高，但此法得到的精油顏色較深，含有大量的焦油、酚、醛和酮等物質，帶有明顯的煙焦氣息，不利于對杉木精油的直接使用和深加工制備高附加值的香料。如何提高杉木精油的得油率、同時保證得油品質是本領域技術人員一直想要解決的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種得率高、品質好的杉木精油的制備方法。

為實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案是：一種杉木精油的制備方法，包括以下步驟：

1)、蒸餾-干餾提取：將杉木原料破碎成2～5cm³的小塊，與鹽水混合后投入干餾反應釜中，使鹽水浸沒杉木原料，以5℃/min的加熱速率升溫至水沸騰，待水分蒸干后繼續以5℃/min的加熱速率升溫至200℃，終溫保持40～50min，收集冷凝產品并靜置分層，分離出上層的干餾杉木油；

2)、干餾杉木油處理：對干餾杉木油進行中和洗滌，將油層分離后加入己醇；將干餾杉木油與己醇混合均勻后逐滴加入過氧化物，進行反應；

3)、精餾：對步驟2)得到的反應產物進行多次蒸餾，收集杉木精油，即得。

優選的：所述的步驟1)中杉木原料小塊與鹽水混合是將杉木原料小塊浸泡在水中超聲處理150～210s，超聲功率為350W，所述的鹽水為質量百分數6.5％的氯化鈉溶液；然后將超聲后的杉木原料與鹽水的混合物轉移至-20～-15℃環境下凍藏，待水分凍結為冰晶體后投入反應釜中。

優選的：所述的步驟1)中，杉木原料中還添加有0.1％的Triton X-100，添加比例為每800g杉木原料中添加3～5g。

優選的：所述的步驟1)中收集冷凝產品后將反應釜中的剩余底物與2～3倍體積的蒸餾水混合，并調節混合物的溫度至70～85℃，攪拌5～6min，底物中的結晶鹽溶解在水中，使附著在結晶鹽和杉木塊上的油狀物上浮在水相表面，收集上層油相與冷凝產品合并。

優選的：所述的冷凝產品包括干餾杉木油、木醋液和木焦油。

優選的：所述的步驟1)中收集的冷凝產品在靜置分層前先進行水洗，所述的水洗是將冷凝產品與等體積的蒸餾水充分混合，使摻雜在冷凝產品中的少量水分回到水相，靜置分層，收集上層油相。這樣可以去除木醋液和木焦油中的水分和水溶性雜質，提高木醋液和木焦油的純度，便于副產品的后續加工。