[發明專利]一種杉木精油的制備方法

有效

• 申請號: 201710727754.0
• 申請日: 2017-08-23
• 公開（公告）號: CN107287027B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 沈長波;吳廷雪
• 申請（專利權）人: 黃山市巨龍生物能源科技有限公司
• 主分類號: C11B1/04
• 分類號: C11B1/04;C11B1/14;C11B3/06;C11B3/08;C11B3/12
• 代理公司: 成都坤倫厚樸專利代理事務所(普通合伙) 51247
• 代理人: 賈春林

1.一種杉木精油的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）、蒸餾-干餾提取：將杉木原料破碎成2～5cm³的小塊，與鹽水混合后投入干餾反應釜中，使鹽水浸沒杉木原料，以5℃/min的加熱速率升溫至水沸騰，待水分蒸干后繼續以5℃/min的加熱速率升溫至200℃，終溫保持40～50min，收集冷凝產品并靜置分層，分離出上層的干餾杉木油；

2）、干餾杉木油處理：對干餾杉木油進行中和洗滌，將油層分離后加入己醇；將干餾杉木油與己醇混合均勻后逐滴加入過氧化物，進行反應；

3）、精餾：對步驟2）得到的反應產物進行多次蒸餾，收集杉木精油，即得；

所述的步驟1）中杉木原料小塊與鹽水混合是將杉木原料小塊浸泡在鹽水中超聲處理150～210s，超聲功率為350W，所述的鹽水為質量百分數6.5%的氯化鈉溶液；然后將超聲后的杉木原料與鹽水的混合物轉移至-20～-15℃環境下凍藏，待水分凍結為冰晶體后投入反應釜中；

所述的步驟1）中，杉木原料中還添加有0.1%的Triton X-100，添加比例為每800g杉木原料中添加3～5g。

2.根據權利要求1所述的杉木精油的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中收集冷凝產品后將反應釜中的剩余底物與2～3倍體積的蒸餾水混合，并調節混合物的溫度至70～85℃，攪拌5～6min，收集上層油相與冷凝產品合并。

3.根據權利要求1所述的杉木精油的制備方法，其特征在于：所述的冷凝產品包括干餾杉木油、木醋液和木焦油。

4.根據權利要求3所述的杉木精油的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中收集的冷凝產品在靜置分層前先進行水洗，所述的水洗是將冷凝產品與等體積的蒸餾水充分混合，靜置分層，收集上層油相。

5.根據權利要求1所述的杉木精油的制備方法，其特征在于：所述的中和洗滌為向干餾杉木油中加入堿性溶液，在75～78℃溫度下攪拌45～55min；所述的堿性溶液為飽和氫氧化鈉溶液或飽和氫氧化鉀溶液，所述堿性溶液的加入量為每100g干餾杉木油加入5～8mL。

6.根據權利要求5所述的杉木精油的制備方法，其特征在于：所述的己醇加入量為己醇：干餾杉木油的體積比為0.4～0.6:1；所述的過氧化物為二叔丁基過氧化物，加入量為干餾杉木油質量的0.1倍。

7.根據權利要求6所述的杉木精油的制備方法，其特征在于：所述的干餾杉木油與過氧化物的反應條件為132～138℃溫度下反應38～42min。

8.根據權利要求1所述的杉木精油的制備方法，其特征在于：所述的多次蒸餾為2～5次。