[發明專利]一種絞股藍黃酮類化合物及其制備與在抗腫瘤藥物中的應用

有效

• 申請號: 201710725917.1
• 申請日: 2017-08-22
• 公開（公告）號: CN107722087B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 姜建國;申春燕;周思思
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;A61P35/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳智英

1.一種絞股藍黃酮類化合物在制備抗腫瘤藥物中的應用，其特征在于：

所述抗腫瘤藥物為抗人肺癌細胞的藥物；抗人肺癌細胞為抗人肺癌細胞A-549；

所述絞股藍黃酮類化合物為山奈酚-3-O-[2'-反式-香豆酰基-3'-O-β-D-葡萄糖基-3'-O-β-D-葡萄糖蕓香苷：

結構中Glc-Ⅰ為內葡萄糖苷配基，Glc-Ⅱ、Glc-Ⅲ為終端葡萄糖苷配基，Rha為內鼠李糖苷配基；

所述絞股藍黃酮類化合物的制備方法，包含如下步驟：

(1)將絞股藍全草干燥、粉碎、過篩，得到絞股藍粗粉；采用乙醇水溶液加熱回流提取絞股藍粗粉；將提取液離心，并將上清液濃縮，得到濃縮的絞股藍乙醇浸膏；

(2)將絞股藍乙醇浸膏用水溶解，過濾，將濾液采用石油醚萃取，得到上層石油醚相和下層水相A；將下層水相A采用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯相和下層水相B；將乙酸乙酯相進行減壓濃縮，得到乙酸乙酯浸膏；

(3)將乙酸乙酯浸膏烘干，然后與硅膠拌樣，再與硅膠裝填硅膠柱，用氯仿-甲醇的混合溶劑等度洗脫，得到若干餾分；氯仿與甲醇的體積比為100：16；

(4)將上述餾分過凝膠柱，甲醇洗脫，收集比擬值相等的餾分；

(5)將步驟(4)中比擬值相等的餾分過ODS柱，用甲醇：水體積比為30:70的混合溶劑等度洗脫，收集餾分，通過干燥得到絞股藍黃酮類化合物。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(1)中所述乙醇水溶液的體積分數為60％～80％；步驟(1)中所述絞股藍粗粉與乙醇水溶液的質量體積比為1g:(10～25)mL；

步驟(2)中所述石油醚萃取的次數為3～5次，所述乙酸乙酯萃取的次數為3～5次；所述減壓濃縮的溫度為40℃～50℃。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(1)中所述加熱回流提取的溫度為75～90℃，步驟(1)中所述提取的次數為2～5次，每次1～3小時；

步驟(1)中所述干燥溫度為40℃～60℃；

步驟(1)中所述濃縮為減壓濃縮，減壓濃縮的條件為：壓力0.090～0.1MPa，溫度為40℃～60℃。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(5)中所述收集餾分中餾分為比擬值在聚酰胺層析展開劑中相等的餾分；所述展開劑為甲醇和水的混合溶劑，展開劑中甲醇與水的體積比為30:70。

5.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(3)中所述拌樣為濕法拌樣，具體為采用甲醇溶解烘干的乙酸乙酯浸膏，然后與100-200目硅膠拌樣；

步驟(3)中所述乙酸乙酯浸膏拌樣后進行干燥，將干燥的乙酸乙酯相與200-300目硅膠裝填于硅膠柱中，選用氯仿-甲醇混合溶劑等度洗脫，氯仿與甲醇的體積比為100:16，洗脫多個柱體積，得到若干餾分。

6.根據權利要求1所述的應用，其特征在于：步驟(2)中所述下層水相B采用正丁醇萃取，得到正丁醇相和下層水相C，將正丁醇相和水相C分別減壓濃縮，得到正丁醇浸膏和水相浸膏；所述減壓濃縮的溫度為50℃～60℃；所述正丁醇萃取的次數為3～5次；

步驟(2)中所述石油醚相需進行減壓濃縮，得到石油醚浸膏；所述減壓濃縮的溫度為40℃～50℃。