[發(fā)明專利]一種5?（2?氰基?4?吡啶基）?3?（4?吡啶基）?1,2,4?三唑的精制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710720540.0
• 申請(qǐng)日: 2017-08-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107474040A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙劍鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 趙劍鋒
• 主分類號(hào): C07D401/14
• 分類號(hào): C07D401/14
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司)14105
• 代理人: 雷立康

1.一種5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑的化學(xué)式為：

b、將式(Ⅰ)化合物粗品加入到堿的質(zhì)量濃度為3％～50％的堿性乙醇中，所述式(Ⅰ)化合物粗品與堿性乙醇的質(zhì)量體積比為1：5～100g/mL，將反應(yīng)體系控溫至-20℃～25℃，攪拌至溶清后過(guò)濾，濾液用濃度為1M～10M鹽酸調(diào)pH值至6.0～8.0，之后將反應(yīng)體系控溫至-10℃～25℃，攪拌使固體充分析出，將固液進(jìn)行分離，固體經(jīng)有機(jī)溶劑淋洗，80℃鼓風(fēng)干燥得類白色固體；

c、將步驟b所得類白色固體加入到有機(jī)溶劑中，所述類白色固體與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比例為1：1～100g/mL，迅速升溫至120℃-140℃使體系溶清，然后降溫至5℃-25℃，靜置析晶，過(guò)濾并干燥即得精制后的5-(2-氰基-4-吡啶基)-3-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述式(Ⅰ)化合物粗品與堿性乙醇的質(zhì)量體積比為1：25～65g/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述堿性乙醇中的堿為無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿，所述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鍶、氫氧化銣、氫氧化鈀、氫氧化鋰、氫氧化鎂、氫氧化銀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈣中的一種或多種的任意比例混合物，所述有機(jī)堿為三乙胺，三乙烯二胺、1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]壬-5-烯、4-二甲氨基吡啶、吡啶、N-甲基嗎啉、四甲基乙二胺、四甲基胍、叔丁醇鉀/鈉、正丁基鋰、甲胺、尿素、乙胺、乙醇胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺中的一種或多種的任意比例混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述堿性乙醇中堿的質(zhì)量濃度為10％～35％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步驟b中鹽酸的濃度為3M～6M。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步驟b中濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步驟b中的有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種或多種的任意比例混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步驟c中的有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種的任意比例混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述步驟c中的類白色固體與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比例為1：15～55g/mL。