[發(fā)明專利]酒和/或釀酒副產(chǎn)物中酚酸和/或其酯的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710718582.0
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN107290472B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖勤儉;周韓玲;李揚(yáng)華;安明哲;練順才;喬宗偉;趙東;王小琴;謝正敏;郭艷;王芳
• 申請（專利權(quán)）人: 宜賓五糧液股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/88
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發(fā)明公開了酒和/或釀酒副產(chǎn)物中酚酸和/或其酯的檢測方法，通過高效液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行檢測；所述高效液相色譜采用反相色譜，流動相的水相中含有0.1～1g/L甲酸或乙酸，有機(jī)相為甲醇或乙腈；所述質(zhì)譜采用負(fù)模式檢測。采用本發(fā)明方法可以同時分離與檢測沒食子酸、阿魏酸等酒類產(chǎn)品中常見的酚酸/酯類化合物，靈敏度高且檢測結(jié)果準(zhǔn)確，是一種檢測酒及釀酒副產(chǎn)物中這類物質(zhì)種類及含量行之有效的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及酒和/或釀酒副產(chǎn)物中酚酸和/或其酯的檢測方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

酚酸是一類含有酚環(huán)的有機(jī)酸，具有抗氧化活性及清除自由基的作用，其相對應(yīng)的一些酚酸酯類化合物也具有類似的生物活性。如，阿魏酸及阿魏酸乙酯均具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羥色胺釋放，抑制血小板血栓素A2(TXA2)的生成，增強(qiáng)前列腺素活性，鎮(zhèn)痛，緩解血管痙攣，調(diào)節(jié)免疫功能，清除和抑制氧自由基，在人體中可起到健美和保護(hù)皮膚的作用。

釀酒的原輔材料本身存在一些酚酸/酯類物質(zhì)，另外，釀酒過程中，原輔材料在各酶系、微生物的作用下也會生成一些酚酸/酯，這些具有生物活性的物質(zhì)經(jīng)釀造過程進(jìn)入酒體中，使得酒類產(chǎn)品具有一定的保健功效。研究酒中的酚酸/酯類物質(zhì)，闡明其生理活性，能夠為“適度飲酒有利于健康”這一觀點提供理論依據(jù)，對酒類產(chǎn)品的市場推廣有重要的意義。同時，分析酒中所含有的有益活性物質(zhì)、明確其種類和含量，有利于提升酒的品質(zhì)，并有助于對酒的質(zhì)量進(jìn)行有效監(jiān)控。

然而，由于酒及釀酒副產(chǎn)物成分及其復(fù)雜，酚酸/酯類化合物在其中僅為痕量物質(zhì)，檢測難度較大。而且，酚酸本身含有較多-OH和-COOH，使得它們具有極性強(qiáng)、柱保留弱的特點，而酚酸酯的極性相對較弱，柱保留較強(qiáng)，所以，要同時分離并檢測這兩類化合物難度就更大。

目前，尚未見檢測酒和/或釀酒副產(chǎn)物中酚酸和/或其酯類化合物的相關(guān)報道，因此，亟需提供一種操作簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供酒和/或釀酒副產(chǎn)物中酚酸和/或其酯的檢測方法。

本發(fā)明提供了酒和/或釀酒副產(chǎn)物中酚酸和/或其酯的檢測方法，通過高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行檢測；所述高效液相色譜采用反相色譜，流動相的水相中含有0.1～1g/L甲酸或乙酸，有機(jī)相為甲醇或乙腈；所述質(zhì)譜采用負(fù)模式檢測。

進(jìn)一步地，所述高效液相色譜采用梯度洗脫，流動相為：0～15min：5～100％v/v甲醇；15～20min：100％v/v甲醇；20～22min：5％v/v甲醇；停止洗脫。

進(jìn)一步地，所述高效液相色譜的色譜柱為C18柱。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述高效液相色譜的色譜柱為ZORBAX Eclipse Plus C18柱。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱長100mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.8μm。

進(jìn)一步地，所述高效液相色譜柱溫為25～35℃，流速為0.1～0.4mL/min，進(jìn)樣量為1～10uL。

進(jìn)一步優(yōu)選地，柱溫為30℃，流速為0.2mL/min，進(jìn)樣量為2uL。

進(jìn)一步地，每1mL進(jìn)樣樣品對應(yīng)酒10mL；或，每1mL進(jìn)樣樣品對應(yīng)黃水1mL；或，每1mL進(jìn)樣樣品對應(yīng)酒糟2g。

進(jìn)一步地，水相含有0.1±0.01g/L甲酸或乙酸。

進(jìn)一步優(yōu)選地，水相含有0.1g/L甲酸或乙酸。

進(jìn)一步地，所述質(zhì)譜的檢測條件為：采用電噴霧離子源，干燥氣溫度280～350℃，干燥氣流量8～12L/min，霧化氣壓力30～40psig，毛細(xì)管電壓3500～4000v，毛細(xì)管出口電壓60～135v。