[發明專利]酒和/或釀酒副產物中酚酸和/或其酯的檢測方法

有效

• 申請號: 201710718582.0
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN107290472B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 廖勤儉;周韓玲;李揚華;安明哲;練順才;喬宗偉;趙東;王小琴;謝正敏;郭艷;王芳
• 申請（專利權）人: 宜賓五糧液股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/88
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.酒和/或釀酒副產物中酚酸和其酯的檢測方法，其特征是：通過高效液相色譜-質譜聯用進行檢測；所述高效液相色譜采用反相色譜，流動相的水相中含有0.1~1 g/L甲酸或乙酸，有機相為甲醇；所述質譜采用負模式檢測；所述高效液相色譜采用梯度洗脫，流動相為：0～15min：5～100%v/v甲醇；15～20min：100%v/v甲醇；20～22min：5%v/v甲醇；停止洗脫；所述高效液相色譜的色譜柱為C18柱；所述酚酸和其酯為沒食子酸、阿魏酸、香草酸、丁香酸、芥子酸、咖啡酸、原兒茶酸、沒食子酸乙酯、阿魏酸乙酯和香草酸乙酯。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述色譜柱為ZORBAX Eclipse Plus C18柱。

3.如權利要求2所述的檢測方法，其特征是：所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱長100mm，內徑2.1mm，粒徑1.8μm。

4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述高效液相色譜柱溫為25~35℃，流速為0.1~0.4mL/min，進樣量為1~10 μL。

5.如權利要求4所述的檢測方法，其特征是：柱溫為30℃，流速為0.2mL/min，進樣量為2μL。

6.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：水相含有0.1±0.01 g/L甲酸或乙酸。

7.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：水相含有0.1 g/L甲酸或乙酸。

8.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述質譜的檢測條件為：采用電噴霧離子源，干燥氣溫度280~350℃，干燥氣流量8~12 L/min，霧化氣壓力30~40 psig，毛細管電壓3500~4000v，毛細管出口電壓60~135v。

9.如權利要求8所述的檢測方法，其特征是：干燥氣溫度325℃，干燥氣流量10 L/min，霧化氣壓力40 psig，毛細管電壓3500v，毛細管出口電壓90v。

10.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：進樣高效液相色譜前，所述酒和/或釀酒副產物采用HLB固相萃取柱預處理。

11.如權利要求10所述的檢測方法，其特征是：所述HLB固相萃取柱預處理的方法為：上樣，0.01% w/w甲酸水淋洗，90%甲醇水溶液洗脫，濃縮甲醇水洗脫液，即得檢測樣品。

12.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述的酒為蒸餾酒。

13.如權利要求12所述的檢測方法，其特征是：所述蒸餾酒為白酒。

14.如權利要求13所述的檢測方法，其特征是：所述白酒為五糧液濃香型白酒的基酒。

15.如權利要求1所述的檢測方法，其特征是：所述的釀酒副產物為釀造所述酒產生的酒糟、黃水、酒尾、底鍋水中一種或兩種以上的混合物。

16.如權利要求1~15任意一項所述的檢測方法，其特征是：所述酚酸和其酯的含量計算方法還包括如下步驟：

a、繪制標準曲線：配制酚酸和其酯的標準溶液，根據所述檢測方法進樣檢測，分別以酚酸或其酯M/Z信號峰的峰面積和標準溶液濃度為橫縱坐標，繪制濃度-峰面積標準曲線；

b、檢測并計算含量：酒和/或釀酒副產物按所述檢測方法進樣檢測，根據酚酸或其酯M/Z信號峰的峰面積與步驟a的標準曲線計算出含量，即可。