[發(fā)明專利]硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710718278.6
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN108239045A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖如佴
• 申請（專利權(quán)）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了硫化促進(jìn)劑2?苯并噻唑基?N?嗎啉基硫醚的合成方法，包括如下步驟：在反應(yīng)容器中加入2?硫氨基?苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液溫度，加入嗎啉溶液，硫酸鉀溶液，控制攪拌速度,反應(yīng)；然后升高溫度，在30?50min內(nèi)分批次加入鐵氰化鉀粉末，繼續(xù)反應(yīng),降低溫度，用碳酸鉀溶液洗滌然后用硝酸鈉溶液洗滌多次，對氯硝基苯溶液洗滌多次，在1,4?丁二醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品2?苯并噻唑基?N?嗎啉基硫醚。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)中間體的制備方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法。

背景技術(shù)

2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚為后效性硫化促進(jìn)劑，活性小，退延性較大，硫化時間短，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全、易分散、不噴霜、輕微變色，適用于天然膠和合成膠，主要用于制造輪胎、膠管、膠鞋、運(yùn)輸帶等工業(yè)橡膠制品。現(xiàn)有合成方法大多采用將促進(jìn)劑M加入嗎啉水溶液中，在23-56℃下滴加次氯酸鈉進(jìn)行氧化反應(yīng)得到半成品，然后過濾、水洗、干燥得成品。這種合成方法需要采用促進(jìn)劑M、次氯酸鈉做反應(yīng)物，促進(jìn)劑M毒性較高，對生產(chǎn)操作人員健康危害較大，次氯酸鈉放出的游離氯氣可引起中毒，也可引起皮膚病，其溶液有腐蝕性，能傷害皮膚，保存難度較大，對設(shè)備耐腐蝕要求較高導(dǎo)致反應(yīng)成本增加，不利于減少工程造價，而且整個合成工藝比較復(fù)雜，因此有必要提出一種新的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入2-硫氨基-苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液溫度在30-37℃，加入嗎啉溶液，硫酸鉀溶液，控制攪拌速度250-280rpm,反應(yīng)80-120min；

B:然后升高溫度至50-58℃，在30-50min內(nèi)分批次加入鐵氰化鉀粉末，繼續(xù)反應(yīng)2-3h,降低溫度至10-14℃，用碳酸鉀溶液洗滌30-40min然后用硝酸鈉溶液洗滌多次，對氯硝基苯溶液洗滌多次，在1,4-丁二醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚。

優(yōu)選的，四氯化碳溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-26％。

優(yōu)選的，嗎啉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-45％。

優(yōu)選的，硫酸鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-16％。

優(yōu)選的，硝酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-22％。

優(yōu)選的，對氯硝基苯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80-86％。

優(yōu)選的，1,4-丁二醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85-92％。

整個合成過程可用如下總反應(yīng)式表示：

相比于背景技術(shù)公開的合成方法，本發(fā)明提供的硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，不需要采用促進(jìn)劑M、次氯酸鈉做反應(yīng)物，避免了促進(jìn)劑M毒性較高，對生產(chǎn)操作人員健康危害較大；同時也避免了次氯酸鈉放出的游離氯氣引起中毒的風(fēng)險，避免了溶液腐蝕傷害皮膚和保存難度較大的不利因素，對設(shè)備耐腐蝕要求降低，反應(yīng)成本減少，有利于減少工程造價，反應(yīng)中間環(huán)節(jié)減少了很多，反應(yīng)時間也縮短不少，反應(yīng)收率也提高了，同時本發(fā)明提供了一種新的合成路線，為進(jìn)一步提升反應(yīng)收率打下了良好的基礎(chǔ)。

附圖說明

圖1是成品2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的¹³C NMR分析譜圖。

圖2是2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚分子的碳原子序號標(biāo)記圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

硫化促進(jìn)劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，包括如下步驟：