[發(fā)明專利]硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710718278.6
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN108239045A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖如佴
• 申請（專利權(quán)）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入2-硫氨基-苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液溫度在30-37℃，加入嗎啉溶液，硫酸鉀溶液，控制攪拌速度250-280rpm,反應(yīng)80-120min；

B:然后升高溫度至50-58℃，在30-50min內(nèi)分批次加入鐵氰化鉀粉末，繼續(xù)反應(yīng)2-3h,降低溫度至10-14℃，用碳酸鉀溶液洗滌30-40min然后用硝酸鈉溶液洗滌多次，對氯硝基苯溶液洗滌多次，在1,4-丁二醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的四氯化碳溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-26％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的嗎啉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-45％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-16％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-22％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的對氯硝基苯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80-86％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的1,4-丁二醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85-92％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化促進劑2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入3mol 2-硫氨基-苯并噻唑，800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26％的四氯化碳溶液，控制溶液溫度在37℃，加入8mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的嗎啉溶液，800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％的硫酸鉀溶液，控制攪拌速度280rpm,反應(yīng)120min；

B:然后升高溫度至58℃，在50min內(nèi)分6次加入8mol鐵氰化鉀粉末，繼續(xù)反應(yīng)3h,降低溫度至14℃，用1.2L碳酸鉀溶液洗滌40min然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22％的硝酸鈉溶液洗滌7次，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86％的對氯硝基苯溶液洗滌5次，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92％的1,4-丁二醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑無水硫酸鎂脫水，得成品2-苯并噻唑基-N-嗎啉基硫醚。