[發(fā)明專利]有機(jī)合成中間體蒽醌的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710718277.1
• 申請(qǐng)日: 2017-08-21
• 公開（公告）號(hào): CN108238885A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖如佴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C50/18
• 分類號(hào): C07C50/18;C07C46/06;C07C46/10
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本發(fā)明公開了有機(jī)合成中間體蒽醌的合成方法，包括如下步驟：在反應(yīng)容器中加入9?羥基?10?甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液溫度，反應(yīng),加入硫酸鈉溶液，控制攪拌速度；然后加入十二羰基四銥粉末，在時(shí)間內(nèi)分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液溫度，繼續(xù)反應(yīng),降低溫度，回流,加入氯化鉀溶液，析出固體，鄰二氯苯溶液洗滌多次，甲胺溶液洗滌多次，在硝基苯溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品蒽醌。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)中間體的制備方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及有機(jī)合成中間體蒽醌的合成方法。

背景技術(shù)

蒽醌主要用于染料生產(chǎn)，是媒染染料、酸性染料和還原染料的主要原料。蒽醌很早就已用作蒽醌類染料的原料，在染料工業(yè)占有重要的地位。蒽醌衍生物已在過氧化氫生產(chǎn)過程和紙漿工業(yè)中大量使用。由蒽醌可衍生成許多中間體(特別是氨基蒽醌、羥基蒽醌類)。這些蒽醌衍生物用于合成還原染料、酸性染料、活性染料等高級(jí)染料。此外，由蒽醌氫化生成的蒽氫醌，可在空氣中被迅速氧化逆轉(zhuǎn)為蒽醌，同時(shí)產(chǎn)生過氧化氫?，F(xiàn)有合成方法大多采用將計(jì)量的苯加入反應(yīng)釜，在4.88MPa下通CO，于200℃反應(yīng)4h，一直通到CO壓力不再下降，反應(yīng)結(jié)束。經(jīng)處理得產(chǎn)品。這種合成方法需要CO作為反應(yīng)物，但是CO屬于有毒氣體，合成過程危險(xiǎn)系數(shù)較高，而且反應(yīng)溫度在200℃，所需能耗較高，不利于降低反應(yīng)合成成本，整個(gè)合成過程工藝比較復(fù)雜，因此有必要提出一種新的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了有機(jī)合成中間體蒽醌的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入9-羥基-10-甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液溫度在40-47℃，反應(yīng)50-80min,加入硫酸鈉溶液，控制攪拌速度150-190rpm；

B:然后加入十二羰基四銥粉末，在30-50min時(shí)間內(nèi)分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液溫度在50-56℃，繼續(xù)反應(yīng)3-4h,降低溫度至10-15℃，回流70-90min,加入氯化鉀溶液，析出固體，鄰二氯苯溶液洗滌多次，甲胺溶液洗滌多次，在硝基苯溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品蒽醌。

優(yōu)選的，甲苯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16-22％。

優(yōu)選的，硫酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-17％。

優(yōu)選的，十八烯酸丁酯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-38％。

優(yōu)選的，氯化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20％。

優(yōu)選的，鄰二氯苯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-65％。

優(yōu)選的，甲胺溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-77％。

優(yōu)選的，硝基苯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90-95％。

整個(gè)合成過程可用如下總反應(yīng)式表示：

相比于背景技術(shù)公開的合成方法，本發(fā)明提供的有機(jī)合成中間體蒽醌的合成方法，這種合成方法不需要CO作為反應(yīng)物，避免了使用有毒氣體CO，合成過程危險(xiǎn)系數(shù)降低了，而且反應(yīng)溫度不再需要200℃，所需能耗減少了，有利于降低反應(yīng)合成成本，反應(yīng)中間環(huán)節(jié)減少了很多，反應(yīng)時(shí)間也縮短不少，反應(yīng)收率也提高了，同時(shí)本發(fā)明提供了一種新的合成路線，為進(jìn)一步提升反應(yīng)收率打下了良好的基礎(chǔ)。

附圖說明

圖1是成品蒽醌的紅外分析譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

有機(jī)合成中間體蒽醌的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入3mol 9-羥基-10-甲氧基蒽，1.3L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％的甲苯溶液，控制溶液溫度在40℃，反應(yīng)50min,加入2.3L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的硫酸鈉溶液，控制攪拌速度150rpm；