[發明專利]有機合成中間體蒽醌的合成方法

在審

• 申請號: 201710718277.1
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN108238885A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 廖如佴
• 申請（專利權）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07C50/18
• 分類號: C07C50/18;C07C46/06;C07C46/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入9-羥基-10-甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液溫度在40-47℃，反應50-80min,加入硫酸鈉溶液，控制攪拌速度150-190rpm；

B:然后加入十二羰基四銥粉末，在30-50min時間內分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液溫度在50-56℃，繼續反應3-4h,降低溫度至10-15℃，回流70-90min,加入氯化鉀溶液，析出固體，鄰二氯苯溶液洗滌多次，甲胺溶液洗滌多次，在硝基苯溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品蒽醌。

2.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的甲苯溶液質量分數為16-22％。

3.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鈉溶液質量分數為10-17％。

4.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的十八烯酸丁酯溶液質量分數為30-38％。

5.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質量分數為15-20％。

6.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的鄰二氯苯溶液質量分數為60-65％。

7.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的甲胺溶液質量分數為70-77％。

8.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的硝基苯溶液質量分數為90-95％。

9.根據權利要求1所述有機合成中間體蒽醌的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入3mol 9-羥基-10-甲氧基蒽，1.3L質量分數為22％的甲苯溶液，控制溶液溫度在47℃，反應80min,加入2.3L質量分數為17％的硫酸鈉溶液，控制攪拌速度190rpm；

B:然后加入4mol十二羰基四銥粉末，在50min時間內分4次加入8mol質量分數為38％的十八烯酸丁酯溶液，控制溶液溫度在56℃，繼續反應4h,降低溫度至15℃，回流90min,加入質量分數為20％的氯化鉀溶液，析出固體，質量分數為65％的鄰二氯苯溶液洗滌6次，質量分數為77％的甲胺溶液洗滌5次，在質量分數為95％的硝基苯溶液中重結晶，脫水劑無水硫酸鈣脫水，得成品蒽醌。