[發明專利]亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法

在審

• 申請號: 201710718276.7
• 申請日: 2017-08-21
• 公開（公告）號: CN108238876A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 廖如佴
• 申請（專利權）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07C46/00
• 分類號: C07C46/00;C07C50/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2,3,5,6-四氯-1,4-二甲氧基苯，氯化鉀溶液，控制溶液溫度至40-46℃，分批次加入乙酰丙酮鋁粉末，控制攪拌速度230-260rpm,反應90-130min；

B:加入硼酸三丁酯溶液，升高溫度至50-58℃，然后加入硝酸鈉溶液，反應1-2h,溶液分層，降低溫度至15-22℃，己醚溶液洗滌多次，3-甲基吡啶溶液洗滌多次，在氯乙酰氯溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品四氯苯醌。

2.根據權利要求1所述亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質量分數為10-16％。

3.根據權利要求1所述亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的硼酸三丁酯溶液質量分數為30-37％。

4.根據權利要求1所述亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質量分數為20-25％。

5.根據權利要求1所述亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的己醚溶液質量分數為50-57％。

6.根據權利要求1所述亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基吡啶溶液質量分數為60-66％。

7.根據權利要求1所述亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，所述的氯乙酰氯溶液質量分數為80-87％。

8.根據權利要求1所述亞胺醌藥物中間體四氯苯醌的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2mol 2,3,5,6-四氯-1,4-二甲氧基苯，1.9L質量分數為16％的氯化鉀溶液，控制溶液溫度至46℃，分4次加入4mol乙酰丙酮鋁粉末，控制攪拌速度260rpm,反應130min；

B:加入6mol質量分數為37％的硼酸三丁酯溶液，升高溫度至58℃，然后加入2.2L質量分數為25％的硝酸鈉溶液，反應2h,溶液分層，降低溫度至22℃，質量分數為57％己醚溶液洗滌4次，質量分數為66％的3-甲基吡啶溶液洗滌6次，在質量分數為87％的氯乙酰氯溶液中重結晶，脫水劑無水氯化鈣脫水，得成品四氯苯醌。