[發明專利]一種基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法有效

申請號：	201710712230.4	申請日：	2017-08-18
公開（公告）號：	CN107522191B	公開（公告）日：	2020-07-24
發明（設計）人：	張安平;趙炎;楊明超;陳家玉;魏葳;張曉東;田占元	申請（專利權）人：	西安交通大學;陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
主分類號：	C01B32/186	分類號：	C01B32/186;C25D3/12;C23C14/16
代理公司：	西安智大知識產權代理事務所 61215	代理人：	段俊濤
地址：	710048***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種基于限制生長尺寸質量石墨制備方法
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【說明書】：

本發明涉及一種基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，具體包括制備覆蓋鎳的銅襯底，在真空的保護氣氛中快速升溫，到達特定的生長溫度后，通入工藝氣體進行石墨烯生長。生長初期金屬表面為鎳，可以有效控制石墨烯的形核點。生長過程中，銅逐步擴散至鎳層形成富鎳的銅鎳合金，可以促進形核點快速生長。隨著表面層中銅組份的不斷增加，可有效單層石墨烯的大尺寸單晶形成，同時保持單晶的快速生長，實現大尺寸高質量的連續石墨烯薄膜。

技術領域

本發明屬于石墨烯制備技術領域，涉及一種基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯作為一種半導體二維材料，在諸多領域都具有很大的應用潛力。大面積石墨烯生長一般采用過渡金屬作為催化劑，銅鎳由于價格原因成為最常用的襯底。碳原子在銅襯底中的溶解度較小，催化產生的碳原子在銅表面富集成核，因此銅襯底上生長石墨烯的開始階段，會形成大量成核點，使得生長得到的石墨烯晶粒較小，薄膜中晶界較多。晶界的存在顯著降低了石墨烯薄膜的性能。

鎳在高溫下有較高的碳溶解度，使用鎳襯底生長石墨烯時，在高溫過程中，石墨烯的形核點較少，催化產生的碳原子固溶在鎳金屬中，在降溫過程中碳原子會大量析出，不僅形核點增加，而且容易形成多層石墨烯，影響薄膜質量。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，具有生長速度快，晶粒尺寸大，薄膜質量高的特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，包括以下步驟：

(1)將銅箔進行拋光處理后，進行鎳金屬沉積覆蓋。

(2)將覆蓋鎳金屬的銅箔放入生長腔內抽真空，通入保護氣體，保持一定壓強條件下，快速升溫。

(3)在溫度到達生長溫度時，通入氫氣及甲烷進行石墨烯生長。

襯底銅箔為多晶或單晶銅箔，采用化學拋光處理表面。

鎳覆蓋層為通過電鍍或物理鍍膜多晶或單晶金屬鎳，厚度大于1μm。

升溫速率20-100℃/min，以減少升溫過程中銅在鎳層中的擴散。

升溫及生長過程壓強控制在0.1-10torr，保護氣體為氮氣或氬氣等惰性氣體，流量為10-200sccm。