[發明專利]一種基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法

有效

• 申請號: 201710712230.4
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN107522191B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 張安平;趙炎;楊明超;陳家玉;魏葳;張曉東;田占元
• 申請（專利權）人: 西安交通大學;陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;C25D3/12;C23C14/16
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將銅箔進行拋光處理后，進行鎳金屬沉積覆蓋；

(2)將覆蓋鎳金屬的銅箔放入生長腔內抽真空，通入保護氣體，保持一定壓強條件下，快速升溫，所述的升溫速率為20-100℃/min，以減少升溫過程中銅在鎳層中的擴散；

(3)在溫度到達生長溫度時，立即通入氫氣及甲烷進行石墨烯生長；

生長過程中，襯底表面為富鎳層，整個生長過程中保持鎳層中銅組份呈縱向梯度分布，避免形成均一組份的銅鎳合金；

生長過程中，鎳金屬中的銅元素不斷升高，降低了碳元素在襯底中的固溶度，進而在襯底表面析出，實現石墨烯的快速生長。

2.根據權利要求1所述基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，其特征在于，所述的銅箔為多晶或單晶銅箔，并進行化學拋光處理。

3.根據權利要求1所述基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，其特征在于，所述的鎳層為通過電鍍或物理鍍膜沉積的單晶或多晶金屬鎳，厚度大于1μm。

4.根據權利要求1所述基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，其特征在于，所述的壓強為0.1-10torr，保護氣體為氮氣或氬氣，流量為10-200sccm。

5.根據權利要求1所述基于自限制形核生長的大尺寸高質量石墨烯制備方法，其特征在于，所述的生長溫度在950-1050℃之間，在到達溫度后立即開始通入氫氣及甲烷，進行石墨烯生長，氫氣流量為10-200sccm，甲烷流量為0.1-40sccm，生長時間為30-120min。