[發明專利]一種多級孔金屬有機骨架材料的制備方法在審
| 申請號： | 201710711981.4 | 申請日： | 2017-08-18 |
| 公開（公告）號： | CN109400890A | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 劉宗健;崔群;汪洋;楊愛武;劉建新 | 申請（專利權）人： | 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 南京天翼專利代理有限責任公司 32112 | 代理人： | 王玉梅 |
| 地址： | 210048 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 金屬有機骨架材料 合成步驟 多級孔 小晶粒 制備 非質子極性溶劑 晶粒 堿性溶液 介孔結構 金屬離子 目標產物 納米級別 有機配體 表面能 二羧酸 金屬鋯 模板劑 脫模板 有機酸 成核 鋯基 羧基 洗滌 堆積 溶解 成功 | ||
1.一種多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟：
(1)將金屬鋯鹽和二羧酸有機配體加入到非質子極性溶劑中，室溫下攪拌至固體全部溶解得溶液一；
(2)向溶液一中加入單羧基有機酸，攪拌均勻得溶液二；
(3)向溶液二中滴加堿性溶液調節pH至2.0～7.0，得溶液三；
(4)將溶液三控制在25～300℃溫度范圍內反應，反應時間為5min～48h；
(5)上述反應結束后經離心分離、洗滌和干燥得目標產物。
2.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于所述金屬鋯鹽為四氯化鋯、氯氧化鋯、硝酸氧鋯、正丁醇鋯、正丙醇鋯或乙酸鋯；二羧酸有機配體為對苯二甲酸或氨基對苯二甲酸；非質子極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、二甲基亞砜或1，3-二甲基-咪唑烷酮。
3.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中，單羧基有機酸為甲酸、乙酸或苯甲酸其中一種或多種的任意混合。
4.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中，滴加的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氫氧化銨。
5.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于上述步驟(1)中金屬鋯鹽與二羧酸類有機配體的摩爾比為0.1～2﹕1，金屬鋯鹽與非質子型極性溶劑的摩爾比為1﹕10～2000。
6.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中單羧基有機酸與金屬鋯鹽的摩爾比為10～200﹕1。
7.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中金屬鋯鹽與二羧酸有機配體的摩爾比為0.5～1﹕1，金屬鋯鹽與非質子型極性溶劑的摩爾比為1﹕500～1500。
8.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中堿性溶液的濃度為0.01～1.0mol/L。
9.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中堿性溶液的濃度為0.1～0.5mol/L。
10.如權利要求1所述的多級孔金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中反應溫度為100～150℃，反應時間為10～24h。
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