[發明專利]一種2-(2,2,2-三氟乙基)-3-芳基-2H-氮雜丙烯啶化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201710707321.9 | 申請日： | 2017-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN107501153B | 公開（公告）日： | 2020-04-14 |
| 發明（設計）人： | 周宇涵;曲景平;趙一龍;劉建輝 | 申請（專利權）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | C07D203/04 | 分類號： | C07D203/04 |
| 代理公司： | 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116024 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 芳基 丙烯 化合物 制備 方法 | ||
1.一種結構式Ι所示的2-(2，2，2-三氟乙基)-3-芳基-2H-氮雜丙烯啶化合物的制備方法，其特征在于：以化合物III和三甲基硅疊氮為原料，按下述反應式，經過兩步反應：(1)在堿和添加物的存在下進行疊氮化反應，得通式II所示化合物；(2)通過脫氮環化反應，得到通式I所示化合物，
其中，
Ar選自波浪線處為連接位置，其中X取自O，S，N(CH3)；n＝1、2、3、4、5；
R選自H、C1～C6烷基、苯基、鹵素、三氟甲基、三氟甲氧基、C1～C4烷氧基、C2～C5酯基、氰基；
在第一步疊氮化反應中，所述堿為1，8-二氮雜二環十一碳-7-烯，其物質的量為通式III所示化合物物質的量的2～3倍；
在第一步疊氮化反應中，所述添加物為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、氟化鉀、氟化鋰、氟化銫、氟化鈉、四丁基氟化銨中的一種，其物質的量為通式III所示化合物物質的量的1.2倍。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述R為H、甲基、異丙基、苯基、鹵素、三氟甲基、甲氧基、乙酯基、氰基。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在第一步疊氮化反應中，所述三甲基硅疊氮的物質的量為通式III所示化合物物質的量的1.5～10倍。
4.根據權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于：在第一步疊氮化反應中，所述反應的反應溫度為0℃～35℃，反應時間為1h～12h。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在第二步脫氮環化反應中，反應溫度為110℃。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：以化合物III和三甲基硅疊氮為原料，在溶劑中進行，所述的第一步疊氮化反應溶劑為二氯甲烷、乙二醇二甲醚、乙醚、四氫呋喃、1，4-二氧六環、1，2-二氯乙烷、乙腈中的一種；所述的第二步脫氮環化反應為甲苯、二甲苯、三甲苯中的一種。
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