[發(fā)明專利]一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710704204.7
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107474201A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 佘國華;顏華;江萬雄;文仕敏;周杰;侯天武
• 申請（專利權(quán)）人: 宜賓天原集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02
• 代理公司: 成都泰合道知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司51231
• 代理人: 孫恩源

1.一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法，采用4,4’-二氟二苯甲酮和對苯二酚為反應(yīng)單體，以二苯砜為溶劑，以碳酸氫鈉和碳酸氫鉀為復(fù)合成鹽劑進(jìn)行聚合反應(yīng)，其特征在于，制備過程包括以下步驟：

(1)在連續(xù)攪拌條件下，向充氮保護(hù)的反應(yīng)器中，加入溶劑二苯砜，加熱溶解后，依次加入4,4’-二氟二苯甲酮，將預(yù)先干燥的碳酸氫鈉和碳酸氫鉀粉末粉碎和過篩，按照對苯二酚/碳酸氫鈉和碳酸氫鉀混合物＝1∶2～2.2的摩爾比率，將碳酸氫鈉和碳酸氫鉀迅速加入到反應(yīng)體系中，攪拌升溫至130～150℃；

(2)再加入對苯二酚，繼續(xù)攪拌均勻后升溫至170～190℃，反應(yīng)1～2小時，使得體系中的對苯二酚與碳酸氫鈉和碳酸氫鉀反應(yīng)形成鈉鹽或鉀鹽，然后將反應(yīng)溫度升高到200～230℃，生成的鉀鹽或鈉鹽隨后與4,4’-二氟二苯甲酮發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)1～2小時后，將反應(yīng)體系的溫度升高到300～320℃，反應(yīng)速率加快，粘度增加，同時增大攪拌速度，反應(yīng)3～5小時后，加入封端劑，繼續(xù)反應(yīng)10-30分鐘，得聚合粘液；

(3)最后將聚合粘液直接迅速倒入冰水中，使得產(chǎn)物冷卻成大塊固體，經(jīng)粉碎，乙醇洗滌、純水洗滌和干燥后得到PEEK產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)中碳酸氫鈉與碳酸氫鉀的摩爾比為1∶0.01～0.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中4,4’-二氟二苯甲酮與對苯二酚的摩爾比為1～1.1∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述封端劑選自3,4’-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮或3,4’-二氯二苯甲酮中的一種或幾種混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述封端劑3,4’-二氟二苯甲酮。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述封端劑的加入量是對苯二酚摩爾量的0.1～1％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高熱穩(wěn)定性封端聚醚醚酮樹脂的制備方法，其特征在于：反應(yīng)開始前用高純氮?dú)馀懦軇┒巾亢头磻?yīng)器中的氧氣，將體系溫度升高至水分從體系中蒸發(fā)汽化并被高純氮?dú)鈳С龇磻?yīng)器。