[發明專利]工業化連續制備納米鎢粉的方法

有效

• 申請號: 201710698889.9
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107570724B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 黃澤輝;鄧登飛
• 申請（專利權）人: 崇義章源鎢業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B82Y40/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

本發明公開了工業化連續制備納米鎢粉的方法，包括：(1)在高溫管式爐內的一段反應區內分隔放置鋅單質和第一三氧化鎢，在二段反應區內放置第二三氧化鎢，使鋅單質揮發并與第一三氧化鎢接觸反應，以便得到第一氧化鋅和納米鎢粉的混合物；(2)向高溫管式爐內通入氫氣，以便利用氫氣還原第一氧化鋅，并揮發出鋅蒸汽，得到納米鎢粉產品；(3)使揮發出的鋅蒸汽與第二三氧化鎢接觸反應，以便到第二氧化鋅和納米鎢粉的混合物；(4)取出一段反應區內的納米鎢粉產品，并將第二氧化鋅和納米鎢粉的混合物移至一段反應區內，同時在二段反應區內放置第三三氧化鎢；(5)重復并循環操作步驟(2)?(4)。該方法能夠實現納米鎢粉的工業化連續生產。

技術領域

本發明屬于金屬冶煉領域，具體而言，本發明涉及工業化連續制備納米鎢粉的方法。

背景技術

傳統的由鎢酸鹽(常用仲鎢酸銨)制備鎢粉的方法都是分為兩步進行，先將鎢酸鹽經煅燒轉化成氧化鎢，然后氧化鎢再在氫氣氣氛下還原為鎢粉。最初超細鎢粉的制備方法是將原有氫還原氧化鎢制備鎢粉的方法加以改進，主要通過減少還原料層的厚度、降低還原溫度和增加還原氫氣的流量等，在傳統的推舟式爐或轉爐中生產細鎢粉。通過氫氣氣相還原氧化鎢(WO₃)是制備納米鎢粉體的常用方法，然而，利用氫氣還原氧化鎢會生成WO₂(OH)₂(g)中間相，使反應速率降低，導致W顆粒的長大。因此，制備鎢粉的方法還有待進一步研究。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出工業化連續制備納米鎢粉的方法。該方法工藝簡單、實用、可操控性強，能夠實現鋅單質的循環利用和納米鎢粉的工業化連續生產，且制備得到的納米鎢粉粒度分布均勻，具有團聚度低、燒結活性好等優點。

根據本發明的一個方面，本發明提出了一種工業化連續制備納米鎢粉的方法，包括：

(1)在高溫管式爐內的一段反應區內分隔放置鋅單質和第一三氧化鎢，在二段反應區內放置第二三氧化鎢，使所述鋅單質揮發并與所述第一三氧化鎢接觸反應，以便得到第一氧化鋅和納米鎢粉的混合物；

(2)向所述高溫管式爐內通入氫氣，以便利用所述氫氣還原所述第一氧化鋅，并揮發出鋅蒸汽，得到納米鎢粉產品；

(3)使揮發出的所述鋅蒸汽與所述第二三氧化鎢接觸反應，以便到第二氧化鋅和納米鎢粉的混合物；

(4)取出所述一段反應區內的納米鎢粉產品，并將所述第二氧化鋅和納米鎢粉的混合物移至所述一段反應區內，同時在所述二段反應區內放置第三三氧化鎢；

(5)重復并循環操作步驟(2)-(4)。

根據本發明上述實施例的工業化連續制備納米鎢粉的方法，首先利用鋅單質對第一氧化鎢進行還原，得到第一氧化鋅和納米鎢粉的混合物，再利用氫氣對第一氧化鋅進行還原，得到鋅蒸汽，并用第二氧化鎢回收鋅蒸汽得到第二氧化鋅和納米鎢粉的混合物，繼續利用氫氣對第二氧化鋅進行還原，如此重復循環，能夠有效實現對鋅單質的循環利用和工業化連續制備納米鎢粉，并在一定程度上降低了生產成本。此外，該方法工藝簡單、實用、可操控性強，且制備得到的納米鎢粉粒度分布均勻，具有團聚度低、燒結活性好等優點，能在一定程度上促進我國高質量鎢材的進步和性能水平的提升，為我國鎢礦資源優勢轉化為產業優勢和經濟優勢提供了有效途徑。

另外，根據本發明上述實施例的工業化連續制備納米鎢粉的方法還可以具有如下附加的技術特征：

在本發明的一些實施例中，所述鋅單質與所述第一三氧化鎢的摩爾比為(1-1.5)：1。由此，可以進一步提高納米鎢粉的品質。

在本發明的一些實施例中，步驟(1)中，使所述鋅單質揮發并與所述第一三氧化鎢接觸反應是在200-600攝氏度的溫度下進行30-120分鐘完成的，優選400-600攝氏度。由此，可以進一步提高制備納米鎢粉的效率。