[發明專利]一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法

有效

• 申請號: 201710695611.6
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107607635B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 辛瀟;邵冬梅;劉晨芳;趙明;馮文宇;周秀峰;任赫;婁玉濤;揚琳;謝丹;唐奎山
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

(1)儀器條件：

色譜柱：所述色譜柱的型號為DB-1301，所述色譜柱的規格為30m×0.53mm×1μm

(2)制備系統適應性溶液

(3)制備供試品溶液

(4)測試方法

取系統適應性溶液放入頂空進樣器，記錄譜圖，計算丙炔醇峰面積的相對標準偏差RSD≤10.0％；精密量取供試品溶液，放入頂空進樣器，記錄譜圖，計算左磷右胺鹽中丙炔醇含量，

其中：A_樣：左磷右胺鹽樣品中丙炔醇面積；

A_標：系統適應性溶液中丙炔醇面積；

m_樣：左磷右胺鹽樣品的重量，g；

m_標：系統適應性溶液丙炔醇的重量，g；

P：丙炔醇的含量，％；

在步驟(1)儀器條件中，所述方法采用的檢測器為火焰離子化檢測器，載氣為N₂，頂空瓶壓時間為0.01-0.5min；柱流速為1.0-10.0ml/min；

在步驟(1)儀器條件中，柱溫：所述柱溫在起始柱溫達到40-90℃保持3-10min后，再以8-12℃/min升溫至110-120℃保持0.5-2min，以45-55℃/min升溫至180-220℃保持1-5min。

2.根據權利要求1所述的一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述制備系統適應性溶液的方法為：稱取丙炔醇適量，加水溶解并稀釋；在步驟(3)中，所述制備供試品溶液的方法為稱取左磷右胺鹽樣品適量，于頂空瓶中，加入水，立即密封；在步驟(4)中，所述取系統適應性溶液放入頂空進樣器的份數為5-8份。

3.根據權利要求2所述的一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述制備系統適應性溶液的方法為：精密稱取丙炔醇0.5g于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，再精密吸取此溶液1.0ml于200ml容量瓶，加水定容至刻度；在步驟(3)中，所述制備供試品溶液的方法為精密稱取左磷右胺鹽樣品0.5g于頂空瓶中，精密加入10ml水，立即密封；在步驟(4)中，所述取系統適應性溶液放入頂空進樣器的份數為6份。

4.根據權利要求1所述的一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步驟(1)儀器條件中，所述頂空瓶壓時間為0.05min；所述柱溫：起始柱溫應為70℃保持5min，柱流速為4ml/min。

5.根據權利要求4所述的一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，其特征在于：在步驟(1)儀器條件中，所述柱溫在起始柱溫達到70℃保持5min后，再以10℃/min升溫至115℃保持1min，以50℃/min升溫至200℃保持2min。