[發明專利]一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法

有效

• 申請號: 201710695611.6
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107607635B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 辛瀟;邵冬梅;劉晨芳;趙明;馮文宇;周秀峰;任赫;婁玉濤;揚琳;謝丹;唐奎山
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于藥物分析領域，涉及一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，包括以下步驟(1)儀器條件：色譜柱：以氰丙基和甲基聚硅氧烷為填料的毛細管填充柱；(2)制備系統適應性溶液(3)制備供試品溶液(4)測試方法：取系統適應性溶液放入頂空進樣器，記錄譜圖，計算丙炔醇峰面積的相對標準偏差RSD≤10.0％；精密量取供試品溶液，放入頂空進樣器，記錄譜圖，計算左磷右胺鹽中丙炔醇含量。該方法具有丙炔醇分離效果好、方法重復性及耐用性好，峰重現性好，峰形好，操作簡單、省時高效等特點。

技術領域

本發明涉及藥物分析領域中的一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法。

背景技術

磷霉素對金黃色葡萄球菌、表皮葡萄球菌等革蘭陽性球菌具抗菌作用,對大腸埃希菌、沙雷菌屬、志賀菌屬、耶爾森菌、銅綠假單胞菌、肺炎克雷伯菌、產氣腸桿菌、弧菌屬和氣單胞菌屬等革蘭陰性菌也具有較強的抗菌活性。磷霉素可抑制細菌細胞壁的早期合成其分子結構與磷酸烯醇丙酮酸相似因此可與細菌競爭同一轉移酶使細菌細胞壁合成受到抑制而導致細菌死亡。

左磷右胺鹽是生產磷霉素鈉的起始物料，其生產的起始物料是丙炔醇。丙炔醇屬高毒性原料，其殘留量的高低將直接關乎到后續生產的磷霉素系列產品的藥品質量與安全性。經檢索文獻，目前尚無檢測左磷右胺鹽殘留丙炔醇的相關報道，因此，研制開發一種簡單、省時、適于實時監測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的檢測方法是目前亟待解決的新課題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，該方法采用6％氰丙基和94％甲基聚硅氧烷為填料的毛細管填充柱，用火焰離子化檢測器進行檢測。通過該方法檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量，方法重復性、靈敏度、耐用性等均能符合要求，且操作簡單、省時高效，適用于左磷右胺鹽中丙炔醇含量控制。

本發明的目的是這樣實現的：一種采用頂空氣相色譜檢測左磷右胺鹽中丙炔醇含量的方法，所述方法包括如下步驟：

(1)儀器條件：

色譜柱：以氰丙基和甲基聚硅氧烷為填料的毛細管填充柱；

(2)制備系統適應性溶液

(3)制備供試品溶液

(4)測試方法

取系統適應性溶液放入頂空進樣器，記錄譜圖，計算丙炔醇峰面積的相對標準偏差RSD≤10.0％；精密量取供試品溶液，放入頂空進樣器，記錄譜圖，計算左磷右胺鹽中丙炔醇含量，

其中：A_樣：左磷右胺鹽樣品中丙炔醇面積；

A_標：系統適應性溶液中丙炔醇面積；

m_樣：左磷右胺鹽樣品的重量(g)；

m_標：系統適應性溶液丙炔醇的重量(g)；

P：丙炔醇的含量(％)；