[發明專利]一種用作鎂離子蓄電池正極材料的納米氧化錳尖晶石及其合成方法

在審

• 申請號: 201710695071.1
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107611421A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 楊曉波;趙向云
• 申請（專利權）人: 楊曉波
• 主分類號: H01M4/50
• 分類號: H01M4/50;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州圣理華知識產權代理有限公司44302
• 代理人: 頓海舟,李唐明

1.一種用作鎂離子蓄電池正極材料的納米氧化錳尖晶石材料的合成方法，其依次包括以下步驟：

(1)在攪拌條件下利用強堿水溶液將硝酸錳和草酸鈉的混合水溶液的pH調節至10-11，以制得膠體懸濁液；

(2)將步驟(1)所制得的膠體懸濁液密封并在200-250℃的溫度條件下靜置10-26小時；

(3)過濾并洗滌步驟(2)反應完成后獲得的產物即獲得用作鎂離子蓄電池正極材料的納米氧化錳尖晶石材料。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中所用的強堿水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，優選氫氧化鈉水溶液。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的混合水溶液中的硝酸錳的摩爾濃度為0.25-0.5mol/L，優選0.25mol/L。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的混合水溶液中的草酸鈉的摩爾濃度為0.25-0.5mol/L，優選0.25mol/L。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中攪拌條件所需的攪拌速率為大于或等于500r/min。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)的具體過程為：將摩爾濃度為0.5mol/L的草酸鈉水溶液置入容器中，在攪拌速率不低于500r/min的磁力攪拌條件下緩慢加入等體積的摩爾濃度為0.5mol/L的硝酸錳水溶液，隨后滴加摩爾濃度為5mol/L濃度的氫氧化鈉調節體系的pH值，直至體系的pH＝11。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)在過濾洗滌之后還包括干燥所獲得的產物。

8.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體過程為將步驟(2)完成后的體系的溫度降低至室溫，隨后過濾并棄去濾液，收集黑褐色固體粉末，之后用水洗滌所收集的黑褐色固體粉末數次，然后進行干燥即得到所需的產物。

9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步驟：

(1)將摩爾濃度為0.5mol/L的草酸鈉水溶液置入容器中，在攪拌速率不低于500r/min的磁力攪拌條件下緩慢加入等體積的摩爾濃度為0.5mol/L的硝酸錳水溶液，隨后滴加摩爾濃度為5mol/L濃度的氫氧化鈉調節體系的pH值，直至體系的pH＝11，形成膠體懸濁液；

(2)將步驟(1)制得的膠體懸濁液密封在耐高溫耐高壓容器中，并加熱到200-250℃，之后在該溫度條件下靜態保持12-24小時以在水蒸氣自生壓力下結晶；

(3)將步驟(2)完成后的體系的溫度降低至室溫，隨后過濾并棄去濾液，收集黑褐色固體粉末，之后用水洗滌所收集的黑褐色固體粉末數次，然后在60-80℃的條件下進行真空干燥即得到所需的產物納米氧化錳尖晶石材料。

10.一種通過權利要求1-9中任一項所述的合成方法制備的用作鎂離子蓄電池正極材料的納米氧化錳尖晶石材料。