[發(fā)明專利]一種用于降解偶氮染料的鐵基多孔材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710695065.6
• 申請(qǐng)日: 2017-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN109402369A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦鳳香;翁楠;淡振華;王鳳;周洋;李云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C21D9/52
• 分類號(hào): C21D9/52;C22C3/00;C02F1/70
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發(fā)明公開一種用于降解偶氮染料的鐵基多孔材料：鐵元素的原子百分比處于73.5%?86%之間，其制備方法：按照目標(biāo)合金的配比選定原料，在高真空 5*10^?3Pa中熔煉，為了使合金熔煉時(shí)能夠均勻混合需反復(fù)熔煉三到四次。將熔煉好的母合金利用單銅輥甩帶急冷法得到鐵基非晶合金條帶。對(duì)鐵基非晶合金前驅(qū)體進(jìn)行等溫退火熱處理，得到鐵基納米晶條帶。選擇合適的腐蝕溶液對(duì)鐵基納米晶進(jìn)行去合金化處理得到鐵基多孔條帶。本方法可以通過(guò)改變鐵基非晶合金組分、熱處理溫度、去合金化時(shí)間來(lái)控制鐵基多孔鐵的結(jié)構(gòu)和尺寸，操作工藝簡(jiǎn)便可控，同時(shí)制備出的鐵基多孔材料具有高比表面積、高孔隙率和高活性等優(yōu)點(diǎn)，用于降解偶氮染料，處理效率明顯提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多孔材料制備及化工材料領(lǐng)域，具體涉及一種用于降解偶氮染料的鐵基多孔材料及其制備方法。

背景技術(shù)

根據(jù)污水的成分、性質(zhì)以及處理指標(biāo)不同，降解廢水中偶氮染料的方法可分為物理、生物和光化學(xué)方法。活性炭吸附法是一種常規(guī)的物理過(guò)程，生物法是指利用微生物自身新陳代謝來(lái)降解、去除污水中的有機(jī)性污染物質(zhì)的污水處理技術(shù)，該方法的局限性在于只能降解某些特殊的有毒偶氮染料，而無(wú)法在含有各種化學(xué)物質(zhì)的復(fù)雜環(huán)境中起作用。另一方面金屬已被證實(shí)能夠有效地降解的有機(jī)化合物。

零價(jià)鐵材料降解偶氮染料因成本低廉、操作簡(jiǎn)單在工業(yè)生產(chǎn)中受到極大的關(guān)注。最常使用的有零價(jià)鐵粉和鐵基非晶粉，其中鐵粉在污水處理中存在明顯缺陷，即鐵粉的易腐蝕性會(huì)導(dǎo)致其降解速率快速衰退并且氧化的鐵粉還可能對(duì)溶液造成二次污染。近年來(lái)，研究者從多種途徑來(lái)對(duì)零價(jià)鐵進(jìn)行改性研究，如納米零價(jià)鐵。納米零價(jià)鐵的比表面積相較于獲得了極大的提高，從而提高了降解效率。但納米零價(jià)鐵材料面臨著很多問(wèn)題，如高的生產(chǎn)成本、自身穩(wěn)定性差和具有生理毒性等。有研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)在零價(jià)鐵表面鍍上貴金屬元素可提高其對(duì)有機(jī)污染物的降解效率，但這種方法的缺點(diǎn)十分明顯，添加貴金屬會(huì)在很大程度上增加了制備成本，并且貴金屬元素會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備降解偶氮染料的處理劑的方法。通過(guò)去合金化的方法制備結(jié)構(gòu)可控且性能優(yōu)異的鐵基多孔材料，從而提高降解偶氮染料的速率。下面所述鐵基多孔材料的具體制備步驟：

(1) 按照目標(biāo)合金的配比選定原料并置于坩堝中，在高真空5*10^-3Pa的感應(yīng)爐中熔煉，為了使合金熔煉時(shí)能夠均勻混合需反復(fù)熔煉三到四次。

(2) 將熔煉好的母合金放入石英管中，利用感應(yīng)線圈將母合金錠加熱至熔融狀態(tài)，然后采用單銅輥甩帶法，用高純氬氣將熔融的合金液吹出，并在高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上快速凝固，得到鐵基非晶合金條帶；

(3) 將鐵基非晶合金條帶在真空管式爐中進(jìn)行熱處理得到鐵基納米晶條帶。

(4) 將鐵基納米晶條帶放入腐蝕溶液中進(jìn)行去合金化處理，然后用無(wú)水乙醇對(duì)處理后的條帶反復(fù)清洗，最后自然晾干，得到鐵基多孔條帶。

本發(fā)明的相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有顯著優(yōu)點(diǎn)：

1. 本發(fā)明提供了一種用于降解偶氮染料的鐵基多孔材料，多孔材料具有雙連續(xù)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)、高比表面積和良好的導(dǎo)電性等特點(diǎn)，從而表現(xiàn)出獨(dú)特的物理化學(xué)性能。

2. 本發(fā)明制得的鐵基多孔材料高的比表面積和孔隙率等優(yōu)點(diǎn)，使其在降解偶氮染料過(guò)程中的活性優(yōu)于其他零價(jià)鐵材料，提高降解偶氮染料的速率。

3. 本發(fā)明制得的鐵基多孔條帶，由于鐵的資源豐富，價(jià)格低廉，同時(shí)去合金化過(guò)程操作簡(jiǎn)單可控，所以制備成本低。

4. 本發(fā)明制得的鐵基多孔條帶在降解偶氮染料的過(guò)程中，鐵被氧化成鐵離子，偶氮染料被分解成小分子。沒有產(chǎn)生危害環(huán)境的二次污染物，是一種綠色材料。

附圖說(shuō)明

圖1 為實(shí)施例制得的鐵基多孔條帶的XRD圖；