[發明專利]一種碳纖維原絲粘連數的測定方法

有效

• 申請號: 201710694862.2
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107478545B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 王斐;嚴華
• 申請（專利權）人: 蘭州藍星纖維有限公司
• 主分類號: G01N11/00
• 分類號: G01N11/00
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 楊茜

本發明涉及碳纖維領域的一種碳纖維原絲粘連數的測定方法。所述測定方法包括以下步驟：(1)纖維分散劑的配制；(2)截取纖維樣品；(3)將截取好的纖維樣品全部轉移至纖維分散劑中，在磁力攪拌器上攪拌；使纖維均勻的分布在溶液中；(4)將攪拌好的樣品溶液迅速倒入漏斗內；待分散劑抽干后將濾紙取出；無粘連的單絲會均勻的分布在濾紙上；粘連絲會明顯粗于周圍的單絲；(5)數出濾紙上粘連絲個數。所述測試方法可以快速的判定現有碳纖維原絲的粘連程度。測定過程準確、可控，要求規范，所得到的結果準確可靠，可比性較強。

技術領域

本發明涉及碳纖維領域，更進一步說，涉及一種碳纖維原絲粘連數的測定方法。

背景技術

碳纖維主要由聚丙烯腈原絲經過高溫碳化而得，碳纖維的品質在很大程度上決定于聚丙烯腈原絲的質量。優質原絲是生產高性能碳纖維的前提。優質原絲應具有高純度、高強度、高取向度、細旦化和無粘連等特性。纖維樣品單絲之間有粘連會使絲在預氧化及后續的碳化過程中氧化、碳化不均勻形成皮芯結構、還會因為局部放熱量過大引起毛絲和斷絲。聚丙烯腈原絲的粘連直接影響到原絲的氧化、碳化過程，從而影響最終碳纖維的質量。粘連越少，氧化、碳化過程中產生的皮芯結構、毛絲、斷絲等現象越少，最終碳纖維產品品質越穩定。在生產過程中，需要對目前碳纖維原絲單絲粘連狀況進行快速準確的判斷，以利于進一步處理。但是目前碳纖維原絲單絲粘連狀況還缺乏一種快速準確的測試方法。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述問題，本發明提出一種碳纖維原絲粘連數的測定方法。所述測試方法可以快速的判定碳纖維原絲粘連程度。測定過程準確、可控，要求規范，所得到的結果準確可靠，可比性較強。所述碳纖維原絲可為聚丙烯腈纖維原絲或聚丙烯腈纖維預氧絲。

本發明的碳纖維原絲粘連數的測定方法，可包括以下步驟：

(1)纖維分散劑的配制；配制表面活性劑的水溶液，作為纖維分散劑；所述纖維分散劑可以消除原絲之間和靜電和原絲之間的吸附力，從而降低單絲在溶液中聚集，使單絲在溶液均勻的分散。纖維分散劑的用量可為80～150mL，優選為100～120mL。

所述表面活性劑為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑中的至少一種；優選為非離子表面活性劑。所述陰離子表面活性劑可選為十二烷基苯磺酸、脂肪醇醚硫酸鈉，乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸鈉，仲烷基磺酸鈉，醇醚羧酸鹽，醇醚磷酸鹽等；所述陽離子表面活性劑可選自季胺鹽、吡啶鹵化物、烷基咪唑啉陽離子表面活性劑等；所述非離子表面活性劑可選自烷基酚的聚氧乙烯醚(TX、OP)、月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，具體可選自Noigen EA-157、Synative RPE1720、Surfynol465等中的至少一種，優選為Noigen EA-157。表面活性劑水溶液的濃度以能使纖維均勻分散在溶液中即可，具體實踐中可采用體積濃度為0.05～0.15％(優選0.08～0.12％)的表面活性劑的水溶液。更優選為體積濃度為0.05～0.15％(優選0.08～0.12％)的Noigen EA-157。

(2)截取2～5mm長度(優選2.5～3.5mm)的碳纖維原絲(在具體實踐中可截取自一束絲，所述一束絲的單絲數量可為1000根～50000根)，作為待測纖維樣品；對纖維單絲直徑沒有要求。截取的長度太短的話樣品太小不容易觀察；太長的話樣品間搭接成堆的現象比較多也不容易觀察。長度2～5mm適用，其中2.5～3.5(優選3mm)更便于觀察，該長度最適用于直徑為12.5cm的濾紙及相應的漏斗，便于操作及觀察。纖維絲束較大，比如50K原絲可以用更大的漏斗和濾紙，便于樣品分散。