[發(fā)明專利]一種測定養(yǎng)殖水中多獸藥殘留的分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710691086.0
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107255686B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張憲臣;華洪波;李浩洋;張朋杰;盧俊文;容裕棠
• 申請（專利權(quán)）人: 中山出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 中山市科創(chuàng)專利代理有限公司 44211
• 代理人: 毛海娟

1.一種測定養(yǎng)殖水中多獸藥殘留的分析方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

準(zhǔn)確稱取氯唑西林鈉和雙鈉青霉素鈉鹽水合物標(biāo)準(zhǔn)品約5.0mg，于各自的5mL容量瓶中，用體積比為乙腈:水＝30:70的乙腈水溶液溶解并定容至刻度，制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

準(zhǔn)確稱取2-氨基－5-苯并咪唑、妥曲珠利、克拉珠利、水楊酸、托滅酸、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林、4-甲氨基安替比林、保泰松、17α-羥孕孕酮、醋酸美倫孕酮、乙酸甲地孕酮、甲羥孕酮、卡洛芬、地克珠利、雙氯芬酸、甲滅酸、萘丁美酮和妥曲珠利砜標(biāo)準(zhǔn)品約5.0mg，于各自的5mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于4℃冰箱中保存；

(2)超聲輔助提?。?/p>

稱取50mL養(yǎng)殖水樣品，在10℃條件下14000r/min離心10min，取上清液5.0ml，50℃超聲提取10min，上清液移入10ml錐形離心管中并加入0.3gNaCl，渦旋溶解2min，用乙酸溶液調(diào)pH至4.5；

(3)分散液液微萃取：將200μL分散劑異丙醇和50μL萃取劑CHCl₃混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入(2)溶液中，輕晃離心管，混合形成水、異丙醇、三氯甲烷的乳濁液，以4500r/min離心5min，離心后的下層溶液用50μL微型注射器取20μL，進行超高效液相色譜—高分辨質(zhì)譜檢測；

(4)超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀分析，所述超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀的參數(shù)為：

色譜：ACQUITY UPLC BEH C18 100mm×2.1mm，1.7μm；柱溫：40℃；進樣量：10μL；流動相：A為0.1％甲酸水溶液，B為0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脫程序0～1.0min，保持95％A；1.0～7.0min，流動相A的比例由95％線性變化至5％；7.0～10.0min，保持5％A；10.1～13min，保持95％A；

質(zhì)譜：加熱電噴霧離子源溫度為350℃，離子傳輸溫度為320℃，鞘氣為40unit，輔助氣為40unit，毛細(xì)管電壓為3.2KV，離子傳輸管溫度為325℃；Full scan/ddms2掃描模式：采集范圍為100～1500Da，正負(fù)切換采集；一級質(zhì)譜分辨率為70000FWHM，二級質(zhì)譜分辨率為17500FWHM；碰撞池能量NCE為20，40，60eV。