[發(fā)明專利]一種抗紫外線塑料添加劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710689317.4
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107400256B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 毛阿龍
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市精研科潔科技股份有限公司
• 主分類號: C08K5/57
• 分類號: C08K5/57;C08L23/06;C07F7/22
• 代理公司: 深圳市世紀(jì)恒程知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44287
• 代理人: 胡海國

本發(fā)明公開了一種抗紫外線塑料添加劑的制備方法，屬于塑料添加劑合成技術(shù)領(lǐng)域。一種抗紫外線塑料添加劑，具有如下結(jié)構(gòu)：。本發(fā)明還公開了該抗紫外線塑料添加劑的制備方法。本發(fā)明通過新的方法合成了一種抗紫外線塑料添加劑，反應(yīng)過程操作簡單易行，原料廉價易得，反應(yīng)效率較高且重復(fù)性較好，并且對塑料具有良好的抗紫外線老化作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于塑料添加劑合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗紫外線塑料添加劑的制備方法。

背景技術(shù)

聚乙烯(PE)是常見的塑料，在工業(yè)界有廣泛的應(yīng)用。它具有強度高、硬度大、耐磨、耐彎曲疲勞、耐熱溫度高、耐濕和耐化學(xué)性優(yōu)良、容易加工成型、價格低廉等優(yōu)點。同時具有低溫韌性差、不耐老化等缺點，產(chǎn)量大、應(yīng)用非常廣泛。針對低溫韌性差和不耐老化的缺點，可以通過改性和使用添加劑予以克服，因此添加劑對聚乙烯(PE)的工業(yè)化應(yīng)用作用巨大，聚乙烯(PE)的添加劑種類很多，常見的有不同種類的抗氧化劑如：酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫酯類抗氧劑，以及吸酸劑、紫外線吸收劑、受阻胺光穩(wěn)定劑、抗靜電劑、爽滑劑等。本發(fā)明合成了一種塑料添加劑，經(jīng)試驗測試，產(chǎn)品的抗紫外線吸收效果非常好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種操作簡單易行、原料廉價易得、反應(yīng)效率較高且重復(fù)性好的抗紫外線塑料添加劑的制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種抗紫外線塑料添加劑的制備方法，抗紫外線塑料添加劑結(jié)構(gòu)式為：

所述的抗紫外線塑料添加劑的制備方法，具體步驟為：

A、氰基乙酸與二乙胺在原甲酸三甲酯作用下反應(yīng)得到3-(二乙基氨基)丙烯腈；

B、乙烯基乙醚與二氯甲烷在吡啶作用下，與五氯化磷、三氟乙酸反應(yīng)得到4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮；

C、3-(二乙基氨基)丙烯腈與4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮發(fā)生取代反應(yīng)生成2–((二乙基氨基)亞甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈；

D、2–((二乙基氨基)亞甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈自身縮合成環(huán)得到6-(三氟甲基)煙腈；

E、6-(三氟甲基)煙腈被氧化生成6-(三氟甲基)吡啶甲酸；

F、6-(三氟甲基)吡啶甲酸與氯化亞錫在超聲波反應(yīng)器中反應(yīng)得到

進(jìn)一步限定，步驟A的具體過程為：在反應(yīng)瓶里加入氰基乙酸，水浴下滴加二乙胺，滴加過程中控制溫度不超過60℃，滴加結(jié)束后升溫至70℃，再滴加原甲酸三甲酯，控制溫度不超過80℃，滴加結(jié)束后，加熱回流反應(yīng)，回流溫度85℃，過夜反應(yīng)。旋蒸除原料，加二氯甲烷萃取，有機相用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，直至水相pH＝8，水洗2次，有機相干燥，旋蒸除溶劑，減壓蒸餾取100℃以上的餾分得3-(二乙基氨基)丙烯腈。

進(jìn)一步限定，步驟B的具體過程為：在反應(yīng)瓶中依次加入乙烯基乙醚、吡啶和二氯甲烷。在三口瓶里加入五氯化磷，冰鹽浴恒壓漏斗中過夜滴加三氟乙酸，滴加完畢后于室溫下攪拌反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后用水洗，10％鹽酸洗，飽和碳酸氫鈉溶液洗，干燥，抽濾，得粗品，重結(jié)晶得4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮。

進(jìn)一步限定，步驟C的具體過程為：在反應(yīng)瓶中依次加入3-(二乙基氨基)丙烯腈、4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮和甲苯；加熱回流反應(yīng)一段時間后趁熱加入正己烷，析出固體。冰浴下攪拌1h，抽濾、烘干得2–((二乙基氨基)亞甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈。