[發(fā)明專利]一種抗紫外線塑料添加劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710689317.4 | 申請日： | 2017-08-14 |
| 公開（公告）號： | CN107400256B | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 毛阿龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市精研科潔科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C08K5/57 | 分類號： | C08K5/57;C08L23/06;C07F7/22 |
| 代理公司： | 深圳市世紀(jì)恒程知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44287 | 代理人： | 胡海國 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市寶安區(qū)新安*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 紫外線 塑料 添加劑 制備 方法 | ||
1.一種抗紫外線塑料添加劑的制備方法，其特征在于抗紫外線塑料添加劑分子結(jié)構(gòu)為：
抗紫外線塑料添加劑的制備方法，步驟為：
A、氰基乙酸與二乙胺在原甲酸三甲酯作用下反應(yīng)得到3-(二乙基氨基)丙烯腈；
B、乙烯基乙醚與二氯甲烷在吡啶作用下，與五氯化磷、三氟乙酸反應(yīng)得到4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮；
C、3-(二乙基氨基)丙烯腈與4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮發(fā)生取代反應(yīng)生成2–((二乙基氨基)亞甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈；
D、2–((二乙基氨基)亞甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈自身縮合成環(huán)得到6-(三氟甲基)煙腈；
E、6-(三氟甲基)煙腈被氧化生成6-(三氟甲基)吡啶甲酸；
F、6-(三氟甲基)吡啶甲酸與氯化亞錫在超聲波反應(yīng)器中反應(yīng)得到
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗紫外線塑料添加劑的制備方法，其特征在于步驟A過程為：在反應(yīng)瓶里加入氰基乙酸，水浴下滴加二乙胺，滴加過程中控制溫度不超過60℃，滴加結(jié)束后升溫至70℃，再滴加原甲酸三甲酯，控制溫度不超過80℃，滴加結(jié)束后加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后旋蒸除原料，加二氯甲烷萃取，有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，直至水相pH＝8，水洗多次，有機(jī)相干燥，旋蒸除溶劑，減壓蒸餾取100℃以上的餾分得3-(二乙基氨基)丙烯腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗紫外線塑料添加劑的制備方法，其特征在于步驟B過程為：在反應(yīng)瓶中依次加入乙烯基乙醚、吡啶和二氯甲烷，再加入五氯化磷，冰鹽浴恒壓漏斗中過夜滴加三氟乙酸，滴加完畢后于室溫下攪拌反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后用水洗，10％鹽酸洗，飽和碳酸氫鈉溶液洗，干燥，抽濾，得粗品，重結(jié)晶得4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗紫外線塑料添加劑的制備方法，其特征在于步驟C過程為：在反應(yīng)瓶中依次加入3-(二乙基氨基)丙烯腈、4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮和甲苯；加熱回流反應(yīng)一段時間后趁熱加入正己烷，析出固體，冰浴下攪拌1h，抽濾、烘干得2–((二乙基氨基)亞甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗紫外線塑料添加劑的制備方法，其特征在于步驟D過程為：在反應(yīng)瓶中依次加入2–((二乙基氨基)亞甲基)-6,6,6-三氟-5-氧代己-3-烯腈和DMF攪拌反應(yīng)，再加入乙酸銨，于室溫下攪拌反應(yīng)過夜；反應(yīng)結(jié)束后加水，用甲苯萃取，合并有機(jī)相，水洗兩次，飽和食鹽水洗一次，干燥有機(jī)相，旋蒸得到紅褐色液體6-(三氟甲基)煙腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗紫外線塑料添加劑的制備方法，其特征在于步驟E過程為：在反應(yīng)瓶里加入水，硫酸和冰醋酸，緩慢加入6-(三氟甲基)煙腈，加熱回流，反應(yīng)結(jié)束后加入冰塊，并用冰鹽水冷卻，析出白色固體；過濾后濾液用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，水洗兩次，有機(jī)相干燥旋蒸，酸洗脫色得到米白色固體6-(三氟甲基)吡啶甲酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗紫外線塑料添加劑的制備方法，其特征在于步驟F過程為：向安裝有攪拌裝置的超聲波反應(yīng)容器中通入氮?dú)猓缓蠹尤肴苡?-(三氟甲基)吡啶甲酸的二氯甲烷溶液和氨水，于0-50℃的反應(yīng)溫度下向超聲波反應(yīng)容器中滴加氯化亞錫的甲醇溶液或氯化亞錫的丙酮溶液，其中6-(三氟甲基)吡啶甲酸與氯化亞錫的投料摩爾比為2:1，滴加過程中開啟攪拌裝置和超聲波發(fā)生裝置，超聲波發(fā)生裝置的設(shè)定頻率為10KHz，滴加完后停止攪拌，保持超聲波發(fā)生裝置繼續(xù)工作，降溫至0℃后打開超聲波反應(yīng)容器上的排氣孔，保持通入的氮?dú)鈴呐艢饪着懦鲋敝练磻?yīng)液析晶完全，抽濾反應(yīng)液，濾餅用甲醇洗滌多次以洗去多余的氯化亞錫，濾餅在室溫下晾干后得到
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