[發明專利]一種鈦酸鑭薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710687892.0
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107400880A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州南爾材料科技有限公司
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及導電材料領域，具體涉及一種鈦酸鑭薄膜的制備方法。

背景技術

透明導電薄膜是一種兼備高導電及可見光波段高透明特性的基礎光電材料，廣泛應用于顯示器、發光器件、太陽能電池、傳感器、柔性觸摸屏等光電顯示領域，具有廣泛的商業應用前景。

鈦酸鑭是一種具有鈣鈦礦結構的金屬氧化物，它在很多方面具有優良的性質，如室溫導電性和制備成本低廉等。鈦酸鑭導電薄膜材料的這些優良性質決定了鈦酸鑭導電薄膜不僅可以作為鐵電薄膜的底電極，而且可以作為具有鈣鈦礦結構的鐵電導電薄膜的緩沖層使用。在眾多制備鈦酸鑭導電薄膜材料的方法中，化學溶液沉積法具有制備工藝簡單，反應溫度低且反應易于進行等優點

經對現有技術檢索，大多數技術是利用各類導電物質制備的油墨涂布或者噴涂在柔性基底上制備成柔性透明導電薄膜，此類技術制備的透明導電薄膜，雖然具有較好的薄膜附著力，但光學透過率和導電性能仍然有待提升。

發明內容

本發明提供一種鈦酸鑭薄膜的制備方法，本發明有效解決了氧化物透明導電薄膜與柔性聚酯基底匹配性不好，附著性差，容易發生脫落的關鍵性問題，本發明采用化學溶液沉積法制得的鈦酸鑭導電薄膜材料，有效提高了鈦酸鑭導電薄膜材料的導電性，具有工藝簡單。

為了實現上述目的，本發明提供了一種鈦酸鑭薄膜的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）對聚酯基底進行等離子體表面處理

將柔性聚酯基底放入含有一定洗潔劑的去離子水中，在去離子水中超聲10-15min；然后，用柔軟干凈的毛刷逐一對柔性聚酯基底的正反面進行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去離子水反復沖洗基底，直至基底無泡沫為止；接著，將柔性聚酯放入乙醇中超聲10-15min，以去除基底表面的有機物，之后，用去離子水反復沖洗基底4-6次；接著，將柔性聚酯基底進行去離子水超聲25-30mins，然后，將容器中超聲后的去離子水倒出，加入新的去離子水；最后，將潔凈的柔性聚酯從去離子水中逐一取出平鋪在潔凈的大號培養皿上，一起放進溫度為55-60℃的潔凈烘箱內進行烘烤24-30h；

將清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控濺射機的腔體內，關閉磁控濺射機的所有閥門、窗口、所有靶材正下方的濺射擋板，對腔體進行抽真空，至3×10^-4-5×10^-4pa；

將反濺射擋板旋轉至柔性聚酯基底的正上方，通入氬氣和氧氣，調節聚酯基底與反濺射擋板的間距，設定相應的氬氧比例、總體氣體流量、工作氣壓、濺射功率和等離子體處理時間，對柔性聚酯基底表面進行反濺射等離子體處理；

（2）以乙二醇甲醚為溶劑，以硝酸鑭、醋酸鈦和硝酸銀為溶質配制綠色透明溶液，其中La³⁺、Ti²⁺和Ag⁺的摩爾比為1:1:0.05-0.1，La³⁺的摩爾濃度為0.1mol/L；將配制的綠色透明溶液滴到經等離子處理后的聚酯基底上進行旋涂鍍膜，先以500-800轉/分的速率旋涂5-10秒，再以2500-3500轉/分的速率旋涂35-45秒得到前驅體濕膜；將得到的前驅體濕膜放入馬弗爐中于350-380℃退火處理1-2分鐘；重復多次涂鍍和退火制得所需厚度的鈦酸鑭復合導電薄膜材料，其中最后一次的退火時間延長為10-15分鐘。

優選的，在步驟（1）中，等離子處理的工藝為：聚酯基底與反濺射擋板的間距為35-40mm；氬氧比例為5:1-6:1；氧氣和氬氣純度均為99.99％；總氣體流量為20-25sccm；工作氣壓為0.4-0.6pa；濺射功率為25-45W；等離子體處理時間為70-90s。

具體實施方式

實施例一

將柔性聚酯基底放入含有一定洗潔劑的去離子水中，在去離子水中超聲10min；然后，用柔軟干凈的毛刷逐一對柔性聚酯基底的正反面進行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去離子水反復沖洗基底，直至基底無泡沫為止；接著，將柔性聚酯放入乙醇中超聲10min，以去除基底表面的有機物，之后，用去離子水反復沖洗基底4次；接著，將柔性聚酯基底進行去離子水超聲25mins，然后，將容器中超聲后的去離子水倒出，加入新的去離子水；最后，將潔凈的柔性聚酯從去離子水中逐一取出平鋪在潔凈的大號培養皿上，一起放進溫度為55℃的潔凈烘箱內進行烘烤24h。