[發(fā)明專利]一種苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710687360.7 | 申請日： | 2017-08-11 |
| 公開（公告）號： | CN107325024B | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊姍;馬韻升;姚剛;包英;高艷麗;范江濤;易先君;張建林 | 申請（專利權(quán)）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C265/14 | 分類號： | C07C265/14;C07C263/04;C07C269/00;C07C271/04 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 256500 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯二亞甲基二異氰酸酯 制備 縛酸劑 催化劑 間苯二甲胺 固體光氣 六甲基二硅氮烷 二甲基甲酰胺 化學(xué)合成領(lǐng)域 三甲基氯硅烷 酰氯化反應(yīng) 安全系數(shù) 反應(yīng)條件 加熱反應(yīng) 起始原料 三乙胺 溶劑 常壓 收率 | ||
1.一種苯二亞甲基二異氰酸酯的制備方法，包括以下步驟：
a)、在催化劑和縛酸劑存在下，固體光氣和間苯二甲胺在溶劑中進(jìn)行酰氯化反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
所述催化劑包括三甲基氯硅烷；所述縛酸劑包括三乙胺、吡啶和二甲基甲酰胺中的一種或多種；
b)、所述反應(yīng)液加熱反應(yīng)，得到苯二亞甲基二異氰酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體光氣與間苯二甲胺的摩爾比＞2:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑與間苯二甲胺的質(zhì)量比為(2～5):100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑與間苯二甲胺的摩爾比為(2～4):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)具體包括：
a1)、將間苯二甲胺、縛酸劑和部分溶劑混合，得到第一混合溶液；固體光氣、催化劑和余量溶劑混合，得到第二混合溶液；
a2)、將所述第一混合溶液滴加到第二混合溶液中進(jìn)行酰氯化反應(yīng)，得到反應(yīng)液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，第一混合溶液中間苯二甲胺的濃度為4～20wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，第二混合溶液中固體光氣的濃度為4～20wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述反應(yīng)液加熱至回流；所述加熱反應(yīng)的時間為2～6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述加熱反應(yīng)在保護(hù)氣體氣氛中進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括氯苯、鄰二氯苯和甲苯中的一種或多種。
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