[發(fā)明專利]金屬離子催化制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710685562.8
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107501376B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魚紅閃;劉春瑩;金鳳燮
• 申請（專利權(quán)）人: 魚紅閃
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 大連非凡專利事務(wù)所 21220
• 代理人: 閃紅霞

1.一種金屬離子催化制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷的方法，其特征在于：金屬離子在有機(jī)溶劑和水的混合溶液中催化水解人參皂苷20碳的20-O-糖基或糖鏈，且催化加成水分子到人參皂苷第24-25碳之間不飽和鍵上，制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬離子催化制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷的方法，其特征在于所述金屬離子為Fe³⁺、Fe²⁺、Nb⁵⁺、W⁶⁺、Zr⁴⁺、Mo⁵⁺、Ti⁴⁺、Ta⁵⁺、Ru³⁺和 V³⁺的氯化物、硝酸鹽或者硫酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬離子催化制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷的方法，其特征在于所述金屬離子催化水解人參皂苷20碳的20-O-糖基或糖鏈，且催化加成水分子到人參皂苷第24-25碳之間不飽和鍵上，制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷，是從人參皂苷C-K或Gyp75或C-Y或C-Mc或C-Mx，制備20(S)-25-OH-人參二醇苷元和20(R)-25-OH-人參二醇苷元；從人參皂苷F2或Gyp17或C-O或C-Mc1或C-Mx1，制備20(S)-25-OH-Rh2和20(R)-25-OH-Rh2皂苷；從原人參二醇類皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc或Rd中的至少一種，制備人參稀有皂苷20(S)-25-OH-Rg3和20(R)-25-OH-Rg3；從人參三醇類皂苷F1，制備20(S)-25-OH-人參三醇苷元和20(R)-25-OH-人參三醇苷元，從原人參三醇類皂苷Rg1，制備20(S)-25-OH-Rh1和20(R)-25-OH-Rh1皂苷；從原人參三醇類皂苷Re制備20(S)-25-OH-Rg2和20(R)-25-OH-Rg2皂苷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述金屬離子催化制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷的方法，其特征是將人參皂苷及金屬離子鹽溶于有機(jī)溶劑和水的混合溶液中，所述有機(jī)溶劑和水的混合溶液是質(zhì)量百分比濃度為1~80%的甲醇或者乙醇或者丙醇或者異丙醇的水溶液，人參皂苷底物的質(zhì)量百分比濃度為0.1%~4.0%，金屬鹽濃度為2mmol/L~2000mmol/L，反應(yīng)溫度20℃~80℃，反應(yīng)時間16~72小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述金屬離子催化制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷的方法，其特征是反應(yīng)后的反應(yīng)液分別采用大孔吸附樹脂吸附，用水洗除去金屬離子及糖等其他雜質(zhì)，再用質(zhì)量百分比濃度為40~95%的乙醇洗脫產(chǎn)物皂苷，分別得到高活性的20(S)-型和20(R)-型的25-OH人參苷元和人參稀有皂苷產(chǎn)物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述金屬離子催化制備人參25碳-羥基苷元和稀有皂苷的方法，其特征是反應(yīng)后的反應(yīng)液分別用0.5~1.0倍體積的水飽和正丁醇萃取，重復(fù)3~4次，合并正丁醇層，用少量的水洗滌3~4次，減壓濃縮、干燥、分別得到高活性的20(S)-型和20(R)-型的25-OH人參苷元和人參稀有皂苷產(chǎn)物。