[發明專利]一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”制備席夫堿且放氫的方法

在審

• 申請號: 201710685379.8
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107400063A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 楊修潔;張鵬;胡若娜;李鵬;牛青山
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C07C251/24
• 分類號: C07C251/24;C07C249/02;C07C47/54;C07C45/29
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1.一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于包括如下步驟：

按反應液5～10mL、光敏劑5～30mg、金屬催化劑5～8mg配料，所述反應液由芳香醇、芐胺、光敏劑、催化劑和溶劑組成，蠟封為密閉體系，氬氣或氮氣惰性氣體置換體系中的空氣，磁力攪拌，光照進行光催化芳香醇氧化放氫和原位生成的醛酮化合物與胺縮合串聯制備席夫堿的反應，反應溫度為室溫～50℃，反應時間在16～30h之間，反應結束后，分離得到催化劑和溶液，溶液減壓蒸餾得到產物席夫堿。

2.如權利要求1所述的一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于所述的芳香醇和芐胺的摩爾配比在1.5：1到1.2：1之間。

3.如權利要求1所述的一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于所述分離是靜置沉淀、離心沉淀、溶劑萃取、柱色譜或真空抽濾。

4.如權利要求1所述的一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于所述的光敏劑為分子光敏劑如曙紅、熒光素、玫瑰紅、Zn(II)卟啉等，半導體光敏劑如TiO₂、C₃N₄、碳量子點、CdS量子點、CdSe量子點、層狀雙金屬氫氧化物等，染料修飾半導體光敏劑如曙紅修飾的二氧化鈦。

5.如權利要求1所述的一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于所述的金屬催化劑如鐵、鈷、鎳的配合物或半導體表面修飾的金屬。

6.如權利要求1所述的一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于用于光照的光源為汞燈、LED燈、氙燈、模擬太陽光或者真實太陽光。

7.如權利要求1所述的一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于所述的溶劑為水、有機溶劑或水和有機溶劑的混合物。

8.如權利要求7所述的一種光催化芳香醇和芐胺“一鍋法”合成席夫堿且放氫的方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙腈、四氫呋喃或三氟甲苯。