[發(fā)明專利]水溶性的20(S)?原人參三醇固態(tài)復(fù)合物及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710683810.5
• 申請(qǐng)日: 2017-08-11
• 公開（公告）號(hào): CN107441503A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙焱;李志文;楊松霖;杜姣姣;張釗華;趙麗娟;阮瓊;鄭萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K47/69
• 分類號(hào): A61K47/69;A61K31/575;A61P39/06;A61P39/00;A61P9/10;A61P3/10;A61P25/28;A61P35/00
• 代理公司: 昆明科陽知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所53111
• 代理人: 李行健

1.一種水溶性的20(S)-原人參三醇固態(tài)復(fù)合物，其特征在于為2,2′-(乙烯二氧)雙丙胺-β-環(huán)糊精(DP-β-CD)與PPT的固態(tài)復(fù)合物，DP-β-CD與PPT的復(fù)合比為1:1。

2.如權(quán)利要求1所述的水溶性的20(S)-原人參三醇固態(tài)復(fù)合物的制備方法，其特征在于按以下步驟：

1)先用飽和水溶液法制備DP-β-CD和PPT的超分子體系，也就是將DP-β-CD和PPT分別溶于蒸餾水和無水乙醇中，DP-β-CD與PPT的摩爾比為1:3，攪拌，密封反應(yīng)3～4天；

2)反應(yīng)結(jié)束后，過濾除去未反應(yīng)掉的PPT，所得的濾液經(jīng)真空干燥即得DP-β-CD與PPT的固態(tài)復(fù)合物。

3.如權(quán)利要求2所述的水溶性的20(S)-原人參三醇固態(tài)復(fù)合物的制備方法，其特征在于按以下步驟：

1)將13mg的DP-β-CD溶于3mL二次蒸餾水中，將14mg的PPT溶于2mL乙醇中；

2)將DP-β-CD水溶液置于攪拌中的油浴鍋內(nèi)，待反應(yīng)液加熱到44～46℃后，將PPT的乙醇溶液逐滴加入，密封反應(yīng)3～4天；

3)反應(yīng)結(jié)束后蒸發(fā)除去乙醇，再用0.45μm的纖維素膜對(duì)未反應(yīng)的PPT進(jìn)行過濾，將濾液置于真空干燥箱中，常溫減壓干燥，干燥后的產(chǎn)物即為DP-β-CD與PPT的固態(tài)復(fù)合物。

4.如權(quán)利要求2所述的水溶性的20(S)-原人參三醇固態(tài)復(fù)合物及其制備方法，其特征在于所述DP-β-CD按下列步驟合成：

1)室溫下向已純化的DMF中加入單-6-O-(對(duì)甲苯磺酰基)-β-CD(Tosylate)和5.0g 2,2′-(乙烯二氧)雙丙胺，N₂保護(hù)下攪拌升溫至70～80℃，密封反應(yīng)7～8h，DMF、Tosylate、5.0g 2,2′-(乙烯二氧)雙丙胺三者的質(zhì)量比為28：2.5～3.5：4.5～5.5；

2)將上步所得反應(yīng)液冷卻至室溫后、加入到攪拌的丙酮中，析出大量白色絮狀沉淀，抽濾收集白色固體，重復(fù)上述操作2～4次，即可得到粗產(chǎn)物，所述丙酮的體積不低于反應(yīng)液體積的6倍。