[發(fā)明專利]β-芳基苯丙酮類化合物的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710683627.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107382640B | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳華悅;李鴻辰;劉妙昌;黃小波;高文霞 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 溫州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07B35/02 | 分類號(hào)： | C07B35/02;C07C45/62;C07C49/782;C07C49/813;C07C49/84;C07C221/00;C07C225/22;C07C319/20;C07C323/22;C07D207/333;C07D307/46 |
| 代理公司： | 北京世譽(yù)鑫誠(chéng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11368 | 代理人： | 郭官厚 |
| 地址： | 325035 浙江省溫州市甌海*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 芳基苯 丙酮 化合物 合成 方法 | ||
1.β-芳基苯丙酮類化合物的合成方法，其特征在于，在有機(jī)溶劑中，在氮?dú)鈼l件下，以具有式(I)所示結(jié)構(gòu)的查耳酮類化合物為反應(yīng)底物，在無機(jī)堿和單質(zhì)硒的共同促進(jìn)作用下，反應(yīng)底物中的碳碳雙鍵在100-160℃溫度下化學(xué)選擇性的被還原，得到具有式(II)所示結(jié)構(gòu)的β-芳基苯丙酮類化合物，反應(yīng)方程式如下：
其中，R1＝氫、甲基、二甲胺基、甲硫基、甲氧基或氟，R2＝氫或甲基，所述有機(jī)溶劑為DMF，所述無機(jī)堿為KOAc。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β-芳基苯丙酮類化合物的合成方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
Step1：向反應(yīng)容器中加入反應(yīng)底物、單質(zhì)硒和無機(jī)堿，然后對(duì)反應(yīng)容器連續(xù)進(jìn)行3次抽氣-充氮?dú)獠僮鳎?/p>
Step2：加入有機(jī)溶劑，在油浴中進(jìn)行加熱還原反應(yīng)，使反應(yīng)底物中的碳碳雙鍵化學(xué)選擇性的被還原，直至反應(yīng)結(jié)束；
Step3：分離純化反應(yīng)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的β-芳基苯丙酮類化合物的合成方法，其特征在于，在Step3中，分離純化反應(yīng)產(chǎn)物的方法具體如下：
(1)將反應(yīng)液冷卻，加入乙酸乙酯稀釋，然后減壓濃縮；
(2)將濃縮物通過柱色譜分離，以石油醚和乙醚體積比9-10：1混合液為洗脫劑，收集洗脫液；
(3)旋掉溶劑，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的β-芳基苯丙酮類化合物的合成方法，其特征在于，所述柱色譜使用300-400目硅膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的β-芳基苯丙酮類化合物的合成方法，其特征在于，以摩爾量計(jì)，所述無機(jī)堿的用量與反應(yīng)底物的用量比為2-4:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的β-芳基苯丙酮類化合物的合成方法，其特征在于，以摩爾量計(jì)，所述單質(zhì)硒的用量與反應(yīng)底物的用量比為1-3:1。
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