[發明專利]一種電池正極材料亞微米級海膽狀鈷錳酸鋰的制備方法有效
| 申請號： | 201710683342.1 | 申請日： | 2017-08-03 |
| 公開（公告）號： | CN107324403B | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發明（設計）人： | 郭禧斌;吳伯彪 | 申請（專利權）人： | 鄭州科技學院 |
| 主分類號： | C01G51/00 | 分類號： | C01G51/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 450064 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 酸鋰 鈷錳 海膽狀 亞微米級 電池正極材料 制備 機械化學反應 產物活性 產物元素 活性位點 水熱法制 微波加熱 元素分布 均勻性 微波爐 減小 測試 調控 | ||
1.一種亞微米級海膽狀鈷錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將等摩爾量的過硫酸鈉和硝酸錳分別溶解于去離子水中，將得到的過硫酸鈉溶液加熱至60-80℃，然后將得到的硝酸錳溶液緩慢滴加至所述過硫酸鈉溶液中形成混合溶液，滴加的同時進行攪拌；
(2)滴加完畢后保持在60-80℃攪拌20-30min，同時加入CTAB，然后將混合溶液放入水熱反應釜中，于140-180℃下反應1-3h，將得到的沉淀物洗滌至pH為7，然后干燥至恒重，其中CTAB在混合溶液中的濃度保持在0.05-0.1mmol/L；
(3)將所述沉淀放置在球磨設備中進行初步機械化學反應，球磨過程中加入潤滑劑無水乙醇，機械化學反應的時間控制在20-30min；
(4)再向球磨設備中加入顆粒狀硝酸鈷和硝酸鋰，并根據物料狀態補充加入潤滑劑無水乙醇，進行機械化學反應10-20min，其中，按摩爾比，硝酸鋰∶硝酸鈷∶硝酸錳＝1∶(0.1-0.5)∶(1.9-1.5)；
(5)將步驟(4)的產物放置在家用微波爐中反應10-20min，自然冷卻至室溫，將產物洗滌，并在真空條件下烘干即得到亞微米級的海膽狀的鈷錳酸鋰；
其中，步驟(3)中，球磨設備的轉速為20-30r/min；步驟(4)中，球磨設備的轉速為60-100r/min。
2.根據權利要求1所述的一種亞微米級海膽狀鈷錳酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，按摩爾比，硝酸鋰∶硝酸鈷∶硝酸錳＝1∶0.2∶1.8。
3.根據權利要求1所述的一種亞微米級海膽狀鈷錳酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，微波爐的功率為2000W，反應時間為20min。
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