[發(fā)明專利]一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710675713.1
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107490636B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張洪非;姜興益;朱風(fēng)鵬;羅彥波;李翔宇;龐永強(qiáng);胡少東;趙銀杰
• 申請（專利權(quán)）人: 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

將捕集有加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的濾片采用吡啶的乙腈溶液進(jìn)行萃取，得萃取液，之后利用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法定量；所述8種羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛；

所述萃取液在進(jìn)行高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定前加入同位素內(nèi)標(biāo)溶液，所述同位素內(nèi)標(biāo)溶液為d₂-甲醛-2,4-二硝基苯腙和d₄-乙醛-2，4-二硝基苯腙的混合溶液；

所述高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測定條件為：色譜柱：Acclaim Explosive E2色譜柱，250mm×4.6mm，120?，填料粒度5μm；柱溫：30℃；流動相A：10mmol/L乙酸銨水溶液，流動相B：乙腈，進(jìn)行梯度洗脫；柱流量：0.1mL/min；進(jìn)樣體積：3μL；質(zhì)譜測定條件為：檢測器：質(zhì)譜檢測器；負(fù)離子模式；氣簾氣壓力：15psi；離子源溫度：500℃；離子源電壓：-3000V；GS1：85psi，GS2：90psi；

所述梯度洗脫的洗脫梯度為：0min：45%A，55%B；20min：80%A，20%B；30min：80%A，20%B；33min：45%A，55%B；35min：45%A，55%B。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，其特征在于，所述加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的捕集為利用經(jīng)2,4-二硝基苯肼衍生化試劑預(yù)處理過的濾片進(jìn)行捕集。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼衍生化試劑由包括以下步驟的制備方法制得：將1.3~1.6g純化后的2.4-二硝基苯肼固體溶于79~80mL乙腈中，再加入200μL高氯酸后，用乙腈定容至100mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，其特征在于，所述吡啶的乙腈溶液中吡啶的體積分?jǐn)?shù)為2%~10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，其特征在于，所述同位素內(nèi)標(biāo)溶液中d₂-甲醛-2,4-二硝基苯腙和d₄-乙醛-2,4-二硝基苯腙的濃度均為10μg/mL。