[發(fā)明專利]一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710675713.1 | 申請日： | 2017-08-09 |
| 公開（公告）號： | CN107490636B | 公開（公告）日： | 2020-05-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張洪非;姜興益;朱風鵬;羅彥波;李翔宇;龐永強;胡少東;趙銀杰 | 申請（專利權）人： | 國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 鄭州睿信知識產(chǎn)權代理有限公司 41119 | 代理人： | 牛愛周 |
| 地址： | 450001 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 加熱 燃燒 卷煙 主流 煙氣 羰基 化合物 測定 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，屬于卷煙主流煙氣的理化檢驗技術領域。本發(fā)明加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，包括以下步驟：將捕集有加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的濾片采用吡啶的乙腈溶液進行萃取，得萃取液，之后利用高效液相色譜?串聯(lián)質譜進行測定，內(nèi)標法定量；所述8種羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2?丁酮、丁醛。本發(fā)明加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，快速有效，靈敏度高，檢測限低，平均相對標準偏差小于6.7％，各指標的平均回收率在83.5％～90.5％之間。
技術領域
本發(fā)明涉及一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，屬于卷煙主流煙氣的理化檢驗技術領域。
背景技術
羰基化合物是卷煙主流煙氣中的一類重要有害成分，被列入加拿大政府46種有害成分名單和WHO“煙草制品管制研究小組”建議的管制成分清單，因而準確測定卷煙煙氣中的揮發(fā)性羰基化合物對于卷煙危害性評價有重要意義。目前，國內(nèi)有關卷煙主流煙氣中羰基化合物的檢測普遍采用《YC/T 254-2008》所規(guī)定的高效液相色譜法，此方法的缺點是樣品測定時間長，消耗有機溶劑多，同時由于液相色譜紫外檢測器靈敏度有限，對于測定含量較低的樣品中的羰基化合物則靈敏度不夠。
加熱不燃燒煙草制品(HnB)，由一根煙草棒(又稱“加熱棒”)組成，長度大約是普通卷煙的一半，通過保持設備中的刀片對加熱棒進行加熱。該設備需要約20秒的預熱時間。加熱后通過對加熱不燃燒煙草制品進行抽吸，煙支中的化學成分汽化產(chǎn)生煙氣，從而滿足人的抽煙需求。由于加熱不燃燒煙草制品產(chǎn)品不進行燃燒，僅僅是加熱使煙支的物質汽化或裂解，因此加熱不燃燒煙草制品的主流煙氣中有害物質較少，同時由于產(chǎn)品中含有大量丙三醇，其主流煙氣基質和常規(guī)燃燒卷煙基質具有較大差異，并且含水量較高。在測定加熱不燃燒煙草制品主流煙氣中的羰基化合物時單純靠增加煙支抽吸支數(shù)來提高方法檢測靈敏度時基質濃度也有提高，會影響目標物的分離。同時《YC/T 254-2008》的外標定量法也不適用于加熱不燃燒煙草制品主流煙氣中痕量羰基化合物的測定。
申請公布號為CN101701941A的中國發(fā)明專利一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性羰基化合物含量的測定方法公開了一種利用高效液相色譜儀采用外標法對該類羰基化合物的含量進行測定的方法，此種方法測定的回收率較高，但是其檢測限也高，對于羰基化合物含量低的加熱不燃燒卷煙主流煙氣中的羰基化合物難以檢測得到或容易出現(xiàn)檢測不準確出現(xiàn)假陽性現(xiàn)象。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，以解決現(xiàn)有技術卷煙主流煙氣中羰基化合物的測定方法靈敏度低、檢測限高難以實現(xiàn)對加熱不燃燒卷煙主流煙氣中羰基化合物的測定的技術問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是：
一種加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的測定方法，包括以下步驟：
將捕集有加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的濾片采用吡啶的乙腈溶液進行萃取，得萃取液，之后利用高效液相色譜-串聯(lián)質譜進行測定，內(nèi)標法定量；所述8種羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛。
所述加熱不燃燒卷煙主流煙氣中8種羰基化合物的捕集為利用經(jīng)2,4-二硝基苯肼衍生化試劑預處理過的濾片進行捕集。
所述2,4-二硝基苯肼衍生化試劑由包括以下步驟的制備方法制得：將1.3～1.6g純化后的2.4-二硝基苯肼固體溶于79～80mL乙腈中，再加入200μL高氯酸后，用乙腈定容至100mL。
所述吡啶的乙腈溶液中吡啶的體積分數(shù)為2％～10％。
所述萃取液在進行高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定前加入同位素內(nèi)標溶液，所述同位素內(nèi)標溶液為d2-甲醛-2,4-二硝基苯腙和d4-乙醛-2，4-二硝基苯腙的混合溶液。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心，未經(jīng)國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權和技術合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710675713.1/2.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
