[發明專利]含硒大分子熒光探針及其制備方法

有效

• 申請號: 201710674188.1
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107325211B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 朱健;劉倩;李娜;潘向強;朱秀林
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F120/28;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 李陽

1.一種含硒大分子熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鄰位鹵代苯甲醛、二硒化鈉在有機溶劑中，在90-120℃下反應，得到2,2′-二醛基二苯基二硒醚；

(2)將所述2,2′-二醛基二苯基二硒醚與2,4-二甲基吡咯在催化劑的作用下在溶劑中進行反應，然后向其中加入氧化劑繼續反應，再加入有機堿和絡合劑，反應后得到2,2′-二氟硼二吡咯二苯基二硒醚，以上反應在20-40℃下進行；所述催化劑為三氟乙酸和/或乙酸；所述氧化劑為2,3-二氯-5,6-二氰對苯醌和/或四氯苯醌；所述絡合劑為三氟化硼乙醚；

(3)將所述2,2′-二氟硼二吡咯二苯基二硒醚與含碳-碳雙鍵化合物在20-70℃下進行自由基聚合反應，得到所述含硒大分子熒光探針；所述含碳-碳雙鍵化合物為苯乙烯、聚乙二醇雙馬來酸單酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯或N-異丙基丙烯酰胺。

2.根據權利要求1所述的含硒大分子熒光探針的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述鄰位鹵代苯甲醛為鄰氯苯甲醛、鄰溴苯甲醛和鄰碘苯甲醛中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的含硒大分子熒光探針的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述鄰位鹵代苯甲醛與二硒化鈉的摩爾比為2：1-10。

4.根據權利要求1所述的含硒大分子熒光探針的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述有機堿為三乙胺和/或N,N-二異丙基乙胺。

5.根據權利要求1所述的含硒大分子熒光探針的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述2,2′-二醛基二苯基二硒醚、2,4-二甲基吡咯、氧化劑、有機堿和絡合劑的摩爾比為1：2-6：2-4：15-22：15-22。

6.根據權利要求1所述的含硒大分子熒光探針的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述2,2′-二氟硼二吡咯二苯基二硒醚與含碳-碳雙鍵化合物的摩爾比為1:1-1000。

7.權利要求1-6中任一項所述的制備方法所制備的含硒大分子熒光探針。